SELS DE CHAUX
de remarquer que le carbonate de chaux est sensiblement soluble dans la dissolution d'un sel ammoniacal, aussi faut-il éviter de mettre du carbonate d'ammoniaque en trop grand excès.
La précipitation d'un sel de chaux par Toxalate d'ammoniaque est la méthode la plus employée pour le dosage de cette base.
On sursature la dissolution chaude par l'ammoniaque, qui ne doit y produire aucun trouble, on ajoute un excès d'oxalate d'ammoniaque, puis on ferme le vase oti s'effectue la réaction avec une plaque de verre jusqu'à ce que le précipité soit complètement rassemblé, ce qui exige au moins douze heures. L'oxalate de chaux passant très-facilement à travers les pores du papier, il est important de prendre beaucoup de précautions pour le recueillir. Il arrive quelquefois qu'une petite portion du précipité adhère avec force aux parois du vase, sans qu'il soit possible de l'enlever mécaniquement. Il faut dans ce cas dissoudre ces traces d'oxalate de chaux dans quelques gouttes d'acide chlorhydrique trèsétendu, vei*ser le liquide dans un petit verre et précipiter de nouveau par l'oxalate d'ammoniaque. On joint ensuite cette petite quantité d'oxalate de chaux au précipité contenu dans le filtre. Le lavage est effectué à l'eau chaude et doit être continué jusqu'à ce que la liqueur filtrée ne soit plus troublée par l'addition d'une dissolution de chlorure de calcium. Quand il est terminé, on dessèche le précipité sans le retirer de l'entonnoir, on le détache ensuite aussi complètement que possible du filtre que l'on incinère séparément, et on l'introduit dans un creuset de platine où on le convertit en carbonate de chaux par la calcination. Il ne ' faut chauffer que très-faiblement au début, et augmenter graduellement la chaleur de manière à ne faire rougir que le fond du creuset. On maintient cette température pendant un quart d'heure environ. La transformation de l'oxalate de chaux en carbonate est accompagnée d'un dégagement d'oxyde de carbone qui brûle avec une flamme bleue. Lorsque la calcination est terminée, on laisse refroidir le creuset et on le pèse. Le poids du carbonate de chaux trouvé sert à calculer celui de la chaux. Après la pesée, il faut toujours examiner si le carbonate de chaux n'a pas été en, partie décomposé par une chaleur trop vive. Quand la calcination a été faite avec les précautions qui viennent d'être indiquées, cette décomposition n'est ordinairement pas à craindre. Le résidu doit être blanc ou à peine grisâtre et n'exercer aucune action sur les.papiers réactifs quand il est humecté avec un peu d'eau. S'il possède une réaction alcaline, c'est un indice que le carbonate de chaux a été partiellement transformé en chaux vive. Il faut, dans ce cas, humecter uniformément le résidu avec quelques gouttes d'une dissolution concentrée de carbonate d'ammoniaque pur, évapover à sec au bain-marie ou à l'étuve et calciner modérément jusqu'à ce que le poids du creuset ne varie plus. (M. Chancel.)
Lorsque le précipité n'est pas assez abondant pour être aisément enlevé du filtre, il est préférable de le convertir en sulfate en introduisant le précipité avec le filtre dans un creuset de platine, préalablement
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taré, incinérant et calcinant fortement. On dissout ensuite le résidu dans une petite quantité d'acide chlorhydrique très-étendu, on ajoute un léger excès d'acide sulfurique faible, on évapore à sec d'abord à l'étuve, puis sur la lampe; on calcine ensuite avec précaution et on pèse le creuset après le refroidissement.
Pour précipiter la chaux, à l'état d'oxalale, en présence de certains acides avec lesquels elle forme des composés insolubles dans l'eau, on opère de la manière suivante : on dissout le composé dans l'acide chlorhydrique, on ajoute peu à peu de l'ammoniaque, jusqu'à ce qu'un précipité apparaisse, et on redissout celui-ci à l'aide d'une goutte d'acide chlorhydrique. Dans cet état, la dissolution est d'abord mélangée avec un excès d'oxalate d'ammoniaque, puis avec de l'acétate de soude, et abandonnée au repos afin que le précipité se dépose. On recueille ce précipité et on le transforme en carbonate, comme il a été dit plus haut. En opérant ainsi la dissolution ne contient plus d'acide chlorhydrique libre, car l'addition de l'oxalate d'ammoniaque et de l'acétate de soude a pour effet de remplacer cet acide par une quantité équivalente d'acide acétique ou d'acide oxalique. L'oxalate de chaux est presque complètement insoluble dans ces deux derniers acides, qui ne se trouvent d'ailleurs dans la dissolution qu'en très-faible quantité. (M. Fresenius.)
La séparation de la chaux et de la baryte peut être effectuée en ajoutant de l'acide chlorhydrique à la dissolution de ces deux bases et en précipitant la baryte par une dissolution, contenant -^ d'acide sulfurique. Le sulfate de baryte est recueilh', lavé, desséché et pesé. La liqueur filtrée est neutralisée par de l'ammoniaque et traitée ensuite par de l'oxalate d'ammoniaque.
Un autre mode de séparation consiste à précipiter la baryte par l'acide hydrofluosilicique, à recueillir le précipité et à doser, sous la forme de sulfate, la chaux que contient la liqueur filtrée.
On sépare la chaux et la strontiane par un procédé basé sur l'insolubilité de l'azotate de strontiane dans l'alcool absolu. On sature la dissolution acide de ces deux bases par l'ammoniaque, et on les précipite par le carbonate d'ammoniaque. Le précipité, bien lavé par décantation, doit être traité par l'acide azotique. Il faut avoir soin de chauffer légèrement pour que la dissolution s'effectue plus facilement, et n'ajouter l'acide que par portions, car il importe que la liqueur n'en contienne pas un excès. Quand tout est dissous, on verse la dissolution dans un ballon où on l'évaporé à complète siccité; ensuite on bouche le ballon et on laisse refroidir. On verse alors sur le mélange un volume à peu prés double d'alcool absolu, on ferme immédiatement et on laisse digérer à la température ordinaire en ayant soin d'agiter fréquemment. On attend que l'azotate de strontiane se soit bien déposé, puis on décante le liquide sur un filtre pesé, on verse un peu d'alcool absolu sur le précipité et on le recueille sur le filtre. Pendant lafiltralion, il faut couvrir l'entonnoir avec une plaque de verre. Le précipité, lavé à l'alcool absolu, doit être des-