ANTIMOINE

dosage. — L’antimoine est un métal dont le dosage présente d’assez grandes difficultés.

Pour faire entrer l’antimoine en dissolution, on doit le traiter par de l’eau régale contenant un excès d’acide chlorhydrique ; comme la plupart des dissolutions d’antimoine se décomposent lorsqu’on les étend d’eau, on doit les mélanger à un grand excès d’acide tartrique qui les préserve de cette décomposition.

On fait alors passer dans la dissolution de l’acide sulfhydrique qui précipite l’antimoine à l’état de sulfure ; une partie de ce sulfure reste d’abord en dissolution; on doit maintenir la liqueur pendant quelque temps à une douce chaleur pour déterminer le dépôt de sulfure d’antimoine qui est alors complet.

Le sulfure d’antimoine étant une fois précipité, on le lave, on le sèche à une chaleur très douce, et l’on en détermine le poids ; mais cette pesée ne fait pas connaître la proportion d’antimoine; car ce métal peut se trouver dans la dissolution à l’état de sesqui-oxyde d’antimoine Sb203, ou d’acide antiinonique Sb205, et donne alors un sulfure d’antimoine correspondant à l’un ou à l’autre de ces degrés d’oxydation ; il faut nécessairement déterminer par l’analyse les quantités de soufre et de métal contenues dans le sulfure d’antimoine.

On peut employer pour cette détermination deux méthodes différentes.

Dans la première, on traite un poids connu de sulfure d’antimoine par l’acide azotique fumant, qui transforme le sulfure en acide sulfurique, en soufre, et en antimoniate d’antimoine. On apprécie la quantité d’acide sulfurique au moyen d’un sel de baryte; on dissout l’antimoniate d’antimoine dans l’acide chlorhydrique, auquel on ajoute de l’acide tartrique pour que la liqueur ne se trouble pas par l’eau, et l’on obtient un résidu de soufre que l’on pèse. On a donc déterminé le soufre du sulfure d’antimoine, en partie à l’état de soufre, et en partie à l’état de sulfate de baryte; l’antimoine se dose par différence.

Dans la seconde méthode, on apprécie la quantité d’antimoine contenue dans le sulfure, en réduisant par l’hydrogène un puids connu de ce sulfure : l’expérience se fait dans une petite ampoule de verre que l’on chauffe à la lampe à alcool ; il se forme de l’acide sulfhydrique qui se dégage, et de l’antimoine métallique qui reste dans l’ampoule; cette détermination n’est pas d’une grande exactitude, car on ne peut empêcher, dans la réaction de l’hydrogène sur le sulfure d’antimoine, la production d’une certaine quantité d’hydrogène antimonié qui se dégage avec l’acide sulfhydrique.

Séparation de l'antimoine et des métaux précédents. — La séparation de l’antimoine et des métaux alcalins et terreux s’opère au moyen de l’acide sulfhydrique. Il faut avoir soin de ne pas ajouter d’acide tartrique à la dissolution d’antimoine pour l’empêcher d’être précipitée par l’eau, car la présence de cet acide s’opposerait ensuite à la précipitation

5/t/l NOTIONS DE CHIMIE ANALYTIQUE.

(les terres telles que l’alumine et la magnésie. On ajoute à la liqueur assez d’acide chlorhydrique pour que le trouble produit par l’eau disparaisse, et l’on y fait passer un courant d’acide suif hydrique.

Séparation de l'antimoine et du manganèse, du fer , du chrome , du nickel, du cobalt et du zinc. — La meilleure méthode à suivre pour effectuer toutes ces séparations consiste dans l’emploi de l’acide sulfhydrique qui ne précipite que l’antimoine, quand on ajoute à la liqueur un excès d’acide tartrique. Les métaux, autres que l’antimoine, sont ensuite précipités par le sulfhydrate d’ammoniaque. Le chrôme n’étant pas précipité par ce réactif dans une liqueur qui contient de l’acide tartrique, on évapore à sec la dissolution et on calcine fortement le résidu de manière à le convertir en oxyde de chrôme qui est pur si la dissolution ne contenait pas d’autres corps fixes à une température élevée.

La précipitation du nickel s’opérant difficilement par le sulfhydrate d’ammoniaque en présence de l’acide tartrique, il vaut mieux éviter l’emploi de cet acide, comme quand il s’agit de séparer l’antimoine des métaux terreux.

Séparation de V antimoine et du cadmium. — On sature la dissolution des deux métaux par un excès d 'ammoniaque qui produit un abondant précipité; on ajoute du sulfhydrate d’ammoniaque, et on fait digérer le tout à une douce chaleur; le sulfure d’antimoine entre en dissolution et se sépare ainsi complètement du sulfure de cadmium.

Séparation de l'antimoine et de l’étain. — Yoy. Analyse des alliages d' antimoine et d'étain , t. 111, p. 170.

Séparation de l’antimoine et du titane. — Les liqueurs acides qui tiennent en dissolution de l’acide titanique n’étant pas précipitées par l’acide sulfhydrique, on emploie ce réactif pour séparer l’antimoine du titane.

Séparation de V antimoine , du bismuth et du plomb. — On procède comme pour séparer l’antimoine et le cadmium.