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CHAPITRE III

Appareils de distillation et d'analyse des vapeurs.

1525. Jusqu'ici ces appareils ont été uniquement employés à la distillation des vins et des autres liqueurs alcooliques. Pendant longtemps, pour obtenir de l'alcool concentré, ou seulement des eaux-devie à un titre élevé, on était obligé de faire une série de distillations qui étaient à la fois longues et coûteuses. Les appareils d'analyse des vapeurs ont pour objet de donner, par une seule chaufie, de Teaude-» vie ou de l'alcool à un degré quelconque. Le premier appareil a été imaginé en 1801 par Adam, de Montpellier; depuis on en a inventé un grand nombre produisant le même effet par des dispositions dif-

férentes. Je me bornerai à indiquer les principes sur lesquels reposent ces appareils, et je décrirai ceux qui sont le plus employés.

1526. Le problème à résoudre est celui-ci : un mélange d'eau et d'alcool contenu dans une chaudière étant mis en ébullition, et produisant un courant continu de vapeur d'eau et de vapeur alcoolique, séparer l'eau de l'alcool de manière à obtenir ce dernier à un degré déterminé.

1627. Tous les appareils construits jusqu'ici sont composés : l"" d'une chaudière dans laquelle on met en ébullition le liquide à distiller ; 2"* de deux serpentins, dont l'un est destiné à échauffer, par une condensation partielle des vapeurs produites, le liquide qui doit être distillé, et l'autre à compléter cette condensation ; 3° d'un appareil pour analyser les vapeurs. C'est dans ce dernier que consiste la différence des systèmes. Dans tous cependant, l'appareil d'analyse est disposé de manière à livrer au dernier serpentin les vapeurs suffisamment déphlegmées, et à faire retourner à la chaudière les vapeurs condensées trop aqueuses.

1528. Tous les appareils d'analyse de vapeurs sont fondés sur un ou plusieurs des principes que nous allons exposer :

1*" Un mélange d'eau et d'alcool bout à une température d'autant moins élevée que le mélange renferme moins d'eau et plus d'alcool. îQuand le mélange renferme des quantités d'alcool égales à

le mélange entre en ébullition, sous la pression atmosphérique, à

et les vapeurs contiennent des proportions d'alcool représentées par les nombres

2"" Lorsqu'un mélange de vapeurs d'eau et de vapeurs d'alcool parcourt un réfrigérant à air ou à eau, les premières vapeurs qui se condensent sont les plus aqueuses, et les dernières les plus alcooliques ; de sorte que, si le réfrigérant a une étendue suffisante, les vapeurs échappées à cette condensation pourront renfermer une proportion donnée d'alcool.

Pour bien voir ce qui se passe dans le refroidissement de ces vapeurs, considérons ce qui arrive quand les vapeurs ne renferment

que de l'eau ou de Talcool. Lorsqu'une vapeur, saturée d'eau ou d'alcool, s'écoule par un tuyau communiquant par son extrémité avec l'atmosphère, et dont la surface est exposée à l'air ou en contact avec un liquide à une plus basse température, la vapeur se condense progressivement, mais sans se refroidir, parce qu'elle est soumise à la pression de l'atmosphère. Si la vapeur est formée d'un mélange de vapeur d'eau et de vapeur d'alcool, les phénomènes sont trèsdifférents ; la chaleur perdue doit être fournie par une condensation des deux vapeurs; mais, par la même raison que, dans la vapeur produite par un mélange d'eau et d'alcool, l'alcool est toujours dans une proportion plus grande que dans le liquide, il se condense une proportion plus grande de vapeur d'eau. Ainsi la proportion d'alcool dans la vapeur doit augmenter constamment avec le chemin parcouru, et la température du mélange doit diminuer progressivement jusqu'à 75%8, température de Tébullition de l'alcool pur. On voit d'après cela que, si on faisait sortir les vapeurs qui se dégagent d'une liqueur vineuse par un serpentin vertical environné d'eau, maintenu à une température constante, en faisant varier la température de l'eau, ou la longueur du serpentin, ou bien l'activité du foyer, on pourrait recueillir à l'extrémité du serpention des vapeurs qui, étant ensuite condensées, donneraient de l'alcool à un degré déterminé de concentration.

3° Lorsque de la vapeur d'eau un peu chargée d'alcool rencontre un liquide alcoolique à une plus basse température, une partie de la vapeur d'eau se condense, et une partie de la chaleur provenant de la condensation forme des vapeurs alcooliques. C'est évidemment une conséquence du premier principe. Il résulte de là que, si un courant de vapeur d'eau s'élevait dans une colonne verticale, et si une liqueur alcoolique marchait en sens contraire, de manière à présenter à la vapeur des surfaces très-étendues, la liqueur vineuse irait constamment en s'échauffant et en s'appauvrissant, tandis que les vapeurs seraient de plus en plus chargées de vapeurs d'alcool. Ainsi, si le contact était assez prolongé, les vapeurs qui s'échapperaient de l'appareil pourraient toujours avoir un degré déterminé, qui s'apprécierait très-approximativement par un thermomètre. Les appareils fondés sur ce principe sont bien préférables à ceux qui reposent sur le second, du moins sous le rapport de l'économie du combustible, parce que la chaleur provenant delà condensation des vapeurs est employée à chauffer le liquide et à en vaporiser l'alcool, et que, le liquide à chauffer étant toujours au moins égala cinq fois

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celui qu'il faut évaporer pour extraire la totalité de Talcool, toute la chaleur provenant de la condensation des vapeurs est utilisée, surtout en supposant que la vapeur provienne du liquide appauvri, ce qui a toujours lieu.

1529. L'appareil d'Adam, qui a paru en 1801 et qui a fait époque dans l'histoire de la distillation, était fondé sur le premier principe. Il était composé d'une chaudière et de plusieurs vases fermés, d'une forme ovoïde, et de deux serpentins parcourus successivement par les vapeurs sorties du dernier vase ; les communications de ces différents vases étaient établies comme celles d'un appareil de Wolf. La partie supérieure de la chaudière communiquait avec le premier vase par un tuyau qui descendait jusqu'au fond de celui-ci. La partie supérieure du premier vase communiquait avec le second par un tube qui plongeait également jusqu'au fond de ce dernier, et ainsi de suite. Enfin, le dernier communiquait avec le premier serpentin. La chaudière, les vases et le premier serpentin étaient d'abord remplis de la liqueur à distiller, et le dernier serpentin, d'eau ; on chauffait la chaudière ; les vapeurs alcooliques qu'elle produisait se condensaient dans le premier vase ; ce liquide, plus alcoolique que celui de la chaudière, entrait bientôt lui-même en ébullition, et produisait des vapeurs plus déphlegmées qne celles de la chaudière, et qui allaient se condenser dans le second vase, et ainsi de suite. On voit, d'après cela, que les liquides renfermés dans les vases étaient d'autant plus riches en alcool et donnaient des vapeurs d'autant moins aqueuses, qu'ils étaient plus éloignés de la chaudière. L'appareil était disposé de manière à ce que l'on pût mettre en communication avec le serpentin le premier, le deuxième ou le troisième vase ; on obtenait ainsi à volonté de l'alcool à un degré quelconque. L'appareil d'Adam est complètement abandonné depuis longtemps, parce qu'il a le grand inconvénient de produire dans la chaudière une assez grande pression, et qu'il ne permet pas d'obtenir un travail continu.

1530. A la même époque, Solimani imagina un autre appareil d'analyse des vapeurs, qui était fondé sur le second principe. Cet appareil consistait en un condensateur à plaques parallèles, qui était plongé dans de l'eau à une température constante de 40\ Les vapeurs de la chaudière y arrivaient par le bas ; celles qui se condensaient retournaient à la chaudière, et celles qui échappaient passaient dans le réfrigérant, où elles étaient entièrement condensées. En faisant varier la température du condensateur, on obtenait à

volonté de l'alcool à un degré quelconque. Solimani avait imaginé un appareil très-simple pour maintenir Teau à une température constante.

1531. L'appareil d'Isaac Bérard, qui parut peu de temps après, était fondé sur le même principe que celui de Solimani ; mais la disposition était différente. L'appareil d'analyse des vapeurs consistait en un cylindre deux fois recourbé horizontalement et divisé en treize cases par des diaphragmes verticaux percés supérieurement et inférieurement. Le cylindre était plongé dans Teau, et on pouvait à volonté faire parcourir aux vapeurs sortant de la chaudière un certain nombre des cases du serpentin ; il est évident que les vapeurs étaient d'autant plus déflegmées qu'elles en avaient parcouru un plus grand nombre.

1532. Mais, dans tous ces appareils, le travail était intermittent. Cellier-Blumenthal imagina de combiner les différentes dispositions employées de manière à produire la continuité du travail, c'est-à-dire à faire arriver d'une manière continue la liqueur vineuse par un bout de l'appareil, et à faire écouler continuellement la vinasse par un autre bout, en recueillant de l'alcool à un degjré déterminé de concentration. L'appareil de Cellier-Blumenthal a été un immense progrès dans Tindustrie de la distillation, sous le rapport de l'économie du temps et du combustible. La dépense de combustible qui, dans les appareils discontinus s'élève souvent à trois fois le poids de l'alcool trois-six, ou à 36° Beaumé, atteint à peine, dans ceux qui sont continus, le quart du poids de cet alcool. Je vais décrire l'appareil de Cellier-Blumenthal tel que le construisit M. Derosnes.

1533. Appareil distillatoire de Cellier-Blumenthal j cotistruit par M. Derosnes. — Cet appareil est essentiellement composé (/îy. S20) de deux chaudières A et A', d'une colonne distillatoire B, d'un rectificateur C, d'un condensateur chauffe-vin D, d'un réfrigérant F, d'un seau de vidange à robinet régulateur E, et d'un réservoir à vin G.

La chaudière A' est munie d'une douille destinée à la remplir, d'un robinet R destiné à la vider et d'un tube de niveau. Le tuyau Z conduit la vapeur au fond de la chaudière A.

La chaudière A est chauffée par le conduit à fumée du foyer de la chaudière A' ; elle est munie, comme la première, d'un tube de niveau ; le robinet R' sert à faire passer le liquide de la seconde chaudière dans la première.

La colonne distillatoire B renferme une série de diaphragmes, formés de plaques courbes disposées alternativement en sens contraires

et lie diamètres difTércDls ; les plus granOs ont leur concavité tournée vers le haut et sont percés d'un grand nombre de petits orifices. Il

résulte de cette disposition que les vapeurs qui s'élèvent renconlrent de grandes surfaces mouillées par le liquide qui descend et des filets

de liquide qu'elles sont obligées de traverser. Dans la colonne d'analyse C, il y a également des diapiiragmes ; mais ils sont percés de grandes ouvertures garnies de rebords en dessus et recouverts d'un chapeau, de sorte que les vapeurs sont forcées, pour passer à travers chacun d'eux, de vaincre une pression du liquide d'environ 2 centimètres. Des douilles, qui ne sont point indiquées dans la figure, permettent l'écoulement du liquide ; elles s'élèvent, au-dessus de chaque diaphragme, au niveau que le liquide doit conserver, et elles descendent, près du diaphragme inférieur, au-dessous du niveau du liquide.

Le condensateur D est un cylindre de cuivre placé horizontalement ; il renferme un serpentin à hélices verticales, dont l'origine communique par le tuyau M, avec la colonne distillatoire, et qui aboutit au tuyau 0. Chaque spire reçoit à sa partie inférieure un petit tube qui sort du condensateur, et communique avec un tuyau en pente, lequel, au moyen d'un autre tuyau et de robinets convenablement disposés, peut conduire le liquide, condensé dans une partie ou dans la totalité des spires, soit dans le tuyau 0, soit dans le rectificateur. L est un tuyau qui conduit le vin chaud du condensateur à la colonne distillatoire.

Le réfrigérant F est un cylindre de cuivre fermé de toutes parts ; il contient un serpentin dont l'origine communique avec le tuyau 0, et dont l'extrémité inférieure permet l'écoulement, au dehors, du produit de la distillation. Il est surmonté d'un tuyau K, qui alimente de vin le condensateur. La partie inférieure du réfrigérant est alimentée elle-même par le tuyau I qui amène le vin froid.

Le seau de vidange E est muni d'un robinet qui sert à régler l'écoulement du vin dans l'appareil et à maintenir le liquide à un niveau constant : ce vase est alimenté par le réservoir G, au moyen du robinet à flotteur r.

Pour mettre l'appareil en fonction, on commence par remplir les chaudières A et A' du liquide à distiller. On ouvre alors le robinet du vase E : le tube I, le réfrigérant F et le condensateur D se remplissent de vin ; l'air s'échappe par des robinets placés à la partie supérieure, et aussitôt que l'on reconnaît, par l'élévation du niveau du liquide dans la chaudière A, que le vin déverse par le tuyau L, on ferme le robinet du seau de vidange. On allume le foyer placé sous la chaudière A'. Aussitôt que le vin renfermé dans cette chaudière entre en ébullition, la vapeur s'échappe par le tuyau Z, vient se condenser dans la chaudière A, élève la température du liquide qui s'y

trouve, et, comme cette chaudière est en outre chauffée par la fumée du foyer, le liquide ne tarde pas à y entrer en ébullilion ; les vapeurs alcooliques s'élèvent dans la colonne B, pénètrent dans les spires du serpentin D, s'y condensent en grande partie, et les produits retournent dans le rectiflcateur. Lorsque le chauffe-vin D est assez échauffé pour que Ton ne puisse plus y tenir la main, on ouvre le robinet du vase E, et la distillation continue. Le vin arrivé par le tuyau I monte dans le réfrigérant F, où il commence déjà à s'échauffer, et il arrive dans le chauffe-vin D, où sa température s'élève presque jusqu'à l'ébuUition ; de là il tombe par le tube L dans la colonne B, qu'il parcourt dans toute sa hauteur, et arrive dans la chaudière A. Quand le liquide de la chaudière A' ne contient plus d'alcool, on fait écouler la vinasse par le robinet R, et on ouvre le robinet R' pour remplir de nouveau la chaudière A' avec une partie du liquide de la chaudière A. Quant à la vapeur, elle suit la même route, mais son mouvement est dirigé en sens inverse. Quand elle a été condensée dans le réfrigérant F, elle s'écoule dans le vase N, qui contient un aréomètre, et de là dans le réservoir H.

On conçoit facilement que l'alcool que l'on obtiendra sera d'autant plus rectifié, que l'on fera communiquer avec le rectiflcateur un plus grand nombre de spires du serpentin du chauffe-vin D. On détermine par expérience, suivant la richesse du liquide et le degré de l'alcool qu'on veut obtenir, quels sont les robinets qu'on doit laisser ouverts.

L'appareil de M. Cellier-Blumenthal peut s'appliquer très-facilement à la distillation sans continuité ; il sufflt pour cela de remplir le réservoir, le réfrigérant et le condensateur avec de l'eau, et de luter l'extrémité inférieure du tube L, qui doit servir alors à évacuer l'eau chaude.

1534. Appareil de M, Laugier. — L'appareil que nous venons de décrire ne laisse rien à désirer sous le rapport de l'économie du combustible, de la rapidité des opérations et de la qualité des produits. Mais il est compliqué, parce qu'il est disposé de manière à permettre d'opérer sur des liquides d'une richesse alcoolique quelconque, et d'obtenir de l'alcool à un degré quelconque de concentration. Des appareils, qui seraient destinés à distiller toujours des liquides de même nature et à produire des liqueurs alcooliques au même titre, pourraient être beaucoup plus simples. C'est le cas de l'appareil de M. Laugier, représenté ligure 321.

Dans cet appareil, qui est destiné à la fabrication des eaux- de-vie

268 LIVRE Vlll. — DISTILLATION.

<le fécule, l'opération marche d'une manière continue. Le liquide à distiller est versé par le tube s et l'entonnoir p dans le vase A, où il arrive à la partie inférieure, pour servir à la condensation des vapeurs alcooliques, et produire un écoulement continu d'alcool par l'extrémité du serpentin renfermé dans le vase A. De ce vase, le liquide échauffé se rend, parle tube de communication r, à la partie inférieure du grand vase B, où s'opère la rectification, au moyen du

Fig. 3Î1.

serpentin condensateur imaf^né par M. Laugier. Le liquide se rend ensuite par le tube c dans In seconde chaudière de distillation C, chauffée par la chaleur perdue du foyer placé sous la première chaudière D, où se termine l'épuisement de la vinasse, e est le tuyau qui sert à faire passer le liquide de la seconde chaudière dans la première ; m, le tuyau qui amène, dans la seconde chaudière C, les vapeurs formées dans la première D ; i, le tube qui conduit les vapeurs alcooliques dans le rectificateur. Le tube c, dont nous avons parlé, est disposé de manière à prendre le liquide à la partie supérieure du vase B, où il est plus échauffé, d, tube ramenant les vapeurs conden-

sées du rectificaleur dans la chaudière C ; /, tuyau de vidange de ]a vinasse épuisée ; y et A, niveaux d'eau ; /, tube conduisant les vapeurs non condensées du rectificateur dans le serpentin condensateur ; i, tube qui conduit les vapeurs formées dans le vase B au serpentin condensateur ; o, éprouvelte dans laquelle coule Talcool et qui contient un aréomètre pour indiquer le degré. M. Laugier a disposé son serpentin rectificateur de manière que les vapeurs alcooliques arrivent par la partie inférieure pour parcourir, en montant, toutes les hélices ; mais afin que les liquides ne s'opposent pas au mouvement des vapeurs, chaque hélice renvoie directement par un tube les produits de la condensation au tuyau d qui les conduit à la chaudière. Chaque hélice doit par conséquent être inclinée de manière que les vapeurs suivent le même chemin que les liquides, et la communication des hélices doit se faire par des tubes verticaux qui servent au passage des vapeurs d'une hélice dans Tautre. Le nombre des hélices doit être tel qu'on obtienne à la sortie de l'appareil, par la condensation complète des vapeurs, de l'alcool qui ait le degré voulu.

Si le nombre des hélices était plus considérable, et si les tubes verticaux communiquaient à l'extérieur avec des petits réservoirs séparés, il est évident qu'ils donneraient de l'alcool marquant des degrés de plus en plus élevés.

1535. En Allemagne, on emploie fréquemment un appareil qui, par ses dispositions principales, se rapproche beaucoup de celui de M. Laugier ; c'est celui de Pistorius ; comme celui que nous venons de décrire, cet appareil, chauffé à feu nu, comporte deux chaudières, un système rectificateur et un serpentin pour la condensation des vapeurs. La seule différence un peu appréciable entre les deux formes d'appareil se trouve dans le rectificateur qui est représenté figure 322. La vapeur provenant de la deuxième chaudière arrive en A par un tuyau recouvert d'une calotte qui la force à barboter dans le liquide de condensation qu'elle entretient àTébuUition et dont l'excès retourne à la chaudière. B est un chauffe-vin alimenté à l'aide d'un tuyau T et qui détermine une première condensation, dans les tuyaux K, et par suite un premier enrichissement des vapeurs ; la rectification s'achève dans les deux plateaux C et D qui ressemblent par les dispositions aux éléments du réfrigérant décrit figure 313. Un tuyau / amène de l'eau sur le premier plateau, cette eau coule ensuite sur le second, et elle est évacuée par le tuyau m. La concentration plus ou moins grande de l'alcool obtenu dépend du refroidissement

LJVRE VIII. — DISTILLATION.

Fig. 322.

plus OU moins considérable qu'on fait subir aux plateaux et par suite de la température de Peau qui s'écoule en m. Il n'est pas douteux

que l'utilisation de la chaleur ne soit moins complète dans cet appareil que dans celui de M. Laugier où le refroidissement de l'alcool est complètement opéré au moyen du liquide à distiller.

1536. Cet appareil a été modifié pour être chauffé à la vapeur; alors les deux chaudières et le chauffe-vin sont représentés par trois compartiments superposés d'un même cylindre surmonté de plateaux Pistorius ; on chauffe le compartiment inférieur au moyen d'un barboteur ou d'un serpentin.

1537. M. Siemens a construit un appareil du même genre dont le corps cylindrique vertical est en bois et cerclé ; les plateaux Pistorius sont remplacés par un déflegmateur dans lequel la vapeur circule en passant successivement dans des compartiments annulaires dans lesquels plongent les parois d'autres compartiments annulaires où circule de l'eau ; l'eau passe du compartiment extérieur vers celui du centre ; les vapeurs marchent du centre vers la circonférence. Les cloisons des espaces annulaires dans lesquels passe la vapeur sont disposés de façon à permettre le barbotage de la vapeur dans le liquide condensé et à en produire l'ébuUition.

i^38. A ppareiiChamponnois. — Cet appareil, représenté figure323, se compose d'une chaudière surmontée d'une colonne distillatoire ; cette colonne est formée de tronçons égaux qui s'assemblent par emboîtement ; pour cela la partie inférieure de chaque tronçon présente une gorge circulaire à l'intérieur, et c'est dans cette gorge que pénètre la partie supérieure du tronçon de dessous ; une corde circulaire entourée de caoutchouc est placée dans la gorge et fait le joint; le serrage se fait au moyen de trois boulons verticaux qui réunissent les tronçons extérieurs. Dans chaque tronçon se trouve placé un diaphragme percé d'un trou central muni d'un bout de tuyau cylindrique que recouvre une calotte hémisphérique, un trop-plein ver-

tica) placé sur le câté sert à mainlenir sur le plateau une couche de liquide d'épaisseur convenable. On voit que la vapeur qui vient d'un plateau barbote dans le liquide du plateau supérieur dont elle détermine rébuUitioD en même temps qu'elle se condense en partie, ce qui amène une richesse plus grande de la vapeur enalcool. A la partie supérieure de la colonne se trouve placé un condensalezir ou analyseur

Fig. 353. Fig. ÎSA et 3Î5.

qui est représenté séparément dans les figures 324 et 32S ; la vapeur arrive par un tube central etparcourt l'intérieur du serpentin plat pour s'élever dans le dôme de la colonne par un tube latéral. Une tubulure placée au sommet du dôme mène les vapeurs dans le réfrigérant formé d'un cylindre à double paroi ; la vapeurvient se condenser * dans la double paroi.

Le moût arrive dans le cylindre intérieur du réfrigérant et est ensuite amené par «n tube latéral à la partie inférieure du conden-

272 LIVHE VIII. — DISTILUTION.

sateur.ilcircule autour du serpentin et sorl partie parle tube central du condensateur, partie par unetubulure latérale du trop -plein qui l'amène sur le quatrième plateau. 11 descend alors de plateau en plateau en se dépouillant de plus en plus d'alcool et arrive enfin dans la chaudière au moyen d'un trop-plein qui l'amène vers le fond; le liquide complètement dépouillé d'alcool sort par un tube latéral placé sur la chaudière et peut être utilisé à chauffer le moût qui sort du réfrigérant.

L'appareil de M. Champonnois, simple d'installation et peu coûteux, convient surtout pour les distilleries agricoles.

1539. On emploie souvent des appareils beaucoup plus simples encore, dans lesquels le liquide à distiller est chauffé par un serpentin que parcourt de la vapeur à haute pression. Une de ces dispositions est indiquée dans la ligure 326. A est un cylindre de fonte ou de cuivre, où l'ébullition du liquide à distiller est produite au moyen d'un serpentin en cuivre, dont les orifices d'enlrée et de sortie sont désignés par lès lettres a et A ; c est l'orifice de sortie de la vinasse épuisée ; B est la colonne d'analyse des vapeurs, dans laquelle le liquide à distiller marche en sens contraire Pig 33g delà vapeur. Différentesdis-

positions sont employées pour augmenter les surfaces de contact. Les vapeurs s'élèvent dans le réservoir E et passent par le tube F dans le rectîficateur C qui est formé d'un serpentin disposé suivant la méthode ordinaine ; les vapeurs condensées retournent à la colonne d'analyse par le tuyau H et les vapeurs non condensées passent dans le serpentin du vase D où elles sont condensées et refroidies, et s'écoulent au dehors par la tubulure M, qui communique avec un vase renfermant un alcoomètre. Le liquide à distiller arrive d'un

CaAP. m. — APPAR. DE DISTILUT. ET D'ANALYSE DES VAPEURS- 373

réservoir supérieur dans l'appareil, par ce tuyau LI muni du robinet K, qui sert à régler l'écoulement ; il s'élève dans le vase D, puis dans le vase C, d'où il passe dans la colonne d'analyse B, par le tuyau G, et tombe dans le vase A. C'est sur ce principe que sont fondés les appareils que nous allons décrire dans la suite.

1540. Appareil Dubrun faut. — Cet appareil est très-employé dans le nord de la France, la Belgique et la Hollande.

L'appareil comprend quatre parties principales et distinctes qui • ptcwT. n. i8

sont : la chaudière, la colonne distillatoire, le chauffe-vin, le réfrigérant ; il est représenté ligure 327.

La chaudière A est analogue à celle qu'on emploie dans les sucreries pour cuire dans le vide ; elle est surmontée d'un dôme et porte un tube à niveau a et un robinet de vidange a" ; le chauffage se fait au moyen d'un double fond ou d'un secpentin dans lequel circule la vapeur qui arrive parle tuyau i;un autre tuyau, placé au-dessous, sert au retour de l'eau provenant de la vapeur condensée ; sur Je dôme sont appliqués deux robinets, l'un qui a pour but de laisser sortir l'air ou la vapeur de la chaudière ; le second, d'emplir la chaudière lorsqu'on commence une opération.

Dans certains appareils il y a deux chaudières superposées; la vapeur de la première chaudière passe par un tuyau pour se rendre vers le fond de la seconde dans laquelle elle détermine l'ébuUition; la première chaudière est alirtientée par un tuyau qui part du fond de la seconde el se rend dans le fond de la première. La seconde chaudière porte à la partie supérieure un tuyau qui envoie la vapeur dans la colonne distillatoire et reçoit un tuyau de retour qui lui amène, vers le fond, vinasses sortant de la colonne ; dans le cas où il n'y a qu'une seule chaudière, celle-ci reçoit les deuï derniers tuyaux dont nous venons de parler.

La colonne distillatoire est formé de dix ti-onçons réunis par des brides boulonnées et se termine à la — partie supérieure par une calotte sphérique ; celle colonne renferme dix-huit plateaux rectificateurs ; les figures 328 et 329 représentent un de ces plateaux place Fin 338 el 3Î3 '^^"^ *"" trouçou de la co-

lonne; ce plateau est muni d'un bord relevé qu'on fixe sur le corps cylindrique au moyen d'une rivure ; il est percé de neuf orifices disposés sm] une même circonfé-

rence ; ces orifices sont munis d'un bout de tube cylindrique recouvert d'une calotte hémisphérique qui est maintenue, au moyen de pattes rivées, à une petite distance du plateau. Des diaphragmes, dont Tun est disposé suivant une partie du diamètre et aboutit au second qui forme une partie de cercle concentrique avec le plateau, forcent le liquide qui arrive d*un trop-plein supérieur, figuré en ponctué dans la figure, à couler dans toute retendue du plateau en suivant une marche indiquée par les flèches pour arriver au trop-plein du plateau, pardessus lequel il s'écoule sur le plateau inférieur ; d'après la disposition indiquée on voit que la marche du liquide sur le plateau inférieur se fait en sens opposé de celle qu'il suit sur le plateau supérieur.

Le chauffe-vin est formé de deux serpentins placés dans deux caisses cylindriques D et C munies de couvercles ; Tintérieur des caisses est rempli de moût à distiller qui arrive d'un réservoir supérieur F dans le tube ss et passe de la première caisse dans la seconde par le tube j ; de la seconde caisse il arrive à la colonne par le tube pp ; d'un autre côté, un tube L qui surmonte la colonne mène la vapeur dans la partie supérieure du serpentin C; cette vapeur arrive ainsi que le liquide condensé dans le vaseE qu'on appelle analyseur; le liquide vient occuper la partie inférieure de ce vase et sort par un tube en siphon m qui le conduit dans le tube mï d'où il se rend dans le serpentin du réfrigérant; la vapeur remonte parle tube oo dans le serpentin du vase D et se rend ensuite par le même tube ii n' au serpentin du réfrigér£int ; dans le vase C le moût est déjà assez échauffé pour que des vapeurs alcooliques puissent s'échapper du liquide de la caisse ; ces vapeurs sont prises par un tube placé sur le couvercle de la caisse et qui vient aboutir aussi au tube nn\

Le réfrigérant est formé d'un serpentin placé dans une caisse G et auquel aboutit le tube nn' ; la caisse cylindrique est pleine d'eau amenée froide d'un réservoir supérieur H et qui s'écoule par un trop-plein placé en haut de la caisse à droite de la figure.

La chaudière A est chauffée au moyen de vapeur à trois ou quatre atmosphères, le liquide qu'elle contient bout à 101 ou 102°. C'est qu'en effet la vapeur dans l'appareil se forme à une pression un peu plus forte que celle de l'atmosphère, puisqu'elle a à vaincre en plus de celle-ci la pression exercée sur chaque plateau par la couche de liquide qui s'y trouve. La vapeur ainsi formée s'élève dans la colonne et barbote successivement dans le liquide de chaque plateau en passant par les neuf orifices dont ils sont munis à cet effet ; on re-

276 LIVRE VIII. — DISTILLATION. i

marque que la vapeur ne passe pas par le tube de trop-plein, celui-cr se prolongeant assez pour venir plonger dans le liquide du plateau inférieur. Dans ce barbotage, la vapeur subit une condensation partielle et monte en s'enrichissant de plateau en plateau jusqu'au sommet de la colonne ; par cette condensation la vapeur maintient Tébullition sur chaque plateau dans un liquide de plus en plus chargé d'alcool ; la température d'ébuUition s'abaisse de plus en plus, et il en résulte des vapeurs de plus en plus chargées d'alcool ; nous avons dit plus haut comment ces vapeurs sortant de la colonne et suffisamment riches sont complètement condensées d'abord dans les serpentins du chauffe-vin, ensuite dans celui du réfrigérant. Au sortir du réfrigérant le liquide alcoolique arrive par un tube v dans l'éprouvette x, où se trouve un alcoomètre qui permet de surveiller la marche de l'opération ; le liquide passe ensuite de l'éprouvette dans le réservoir spécialement destiné à le recevoir. Avec Tappareil dont la colonne a un mètre de diamètre, on peut distiller en vingtquatre heures 1,200 hectolitres de jus fermenté donnant 96 hectolitres d'eau-de-vie à 49**.

1541. Appareil Savalle , — La colonne distillatoire de M. Savalle renferme les mêmes parties principales que celle de M. Dubrunfaut, mais leur disposition et leur agencement diffèrent notablement; de plus M. Savalle a muni son appareil d'un certain nombre de dispositions accessoires qui ont pour but d'obtenir une régularité parfaite du travail, de sorte que la distillation s'accomplit dans des conditions presque complètement automatiques. L'ensemble de l'appareil est représenté figure 330.

Le chauffage se fait à la vapeur, fournie généralement par un générateur qui marche à la pression de 5 atmosphères. Dans la plupart des cas, la vapeur arrive directement dans le soubassement en fonte de la colonne par le tube i; ce soubassement est muni d'un tube à niveau 5, et d'un robinet de purge 6 ; on y a de plus adapte un reniflard 4, qui laisse rentrer l'air dans la colonne quand la pression s'y trouve accidentellement inférieure à la pression atmosphérique.

Le soubassement en fonte dont nous venons de parler est surmonté de la colonne distillatoire proprement dite, formée de 25 tronçons rectangulaires, surmontés de la couverture de la colonne ; ces tronçons sont réunis au moyen de pinces en fer. Chaque tronçon contient un plateau; à la hauteur de chaque plateau se trouvent des regards en bronze qui permettent le nettoyage sans qu'on soit obligé de démonter l'appareil.

«HAP. m. — APPAR. DE DISTILLAT. ET D'ANALYSE DES VAPEURS. 27"]

Les plateaux ont la foraie rectangulaire, ils sont représentés

278 LIVRE VIII. — DTSTILUTIOS.

figure 331 et 332. Ils sont munis de deux ouvertures rectangulaires très-allongées, munies de rebords légèrement inclinés; ces ouvertures sont recouvertes d'une gouttière renversée dont le bord inférieur descend un peu plus bas que le rebord supérieur des ouvertures ; un trop-plein, aussi rectangnlaire, est placé dans l'angle du plateau ; la coupe du trop-plein se voit avec le regard de nettoyage qui lui correspond fig. 33 1 . La disposition des ouvertures du plateau divise celui-ci en trois canaux latéraux que le liquide traverse successivement pour arriver au tropplein ; dans deux plateaux successifs, ces trop-pleins sont placés aux extrémités opposées d'une diagonale. A chacun des canaux parcourus par le liquide correspond un regard de nettoyage. On voit que la vapeur s'introduit dans chaque tronçon par les ouvertures des plateaux, et vient barboter dans le liquide entre le rebord de l'ouverture et^la gouttière renversée. Le mofit est dans les grands appareils soumis à une circulation très-ac(ive ; dans la colonne construite pour la distillerie de MM. Springer et C", pour un travail journalier de 25,000 kilogrammes de grains, la vifig 3ÎI ei 333 tesse de circulation est de 0",3.t

par seconde ; ce déplacement rapide jointà l'action du barbotage empêche la formation des dépôts dans le cas des moûts épais, comme ceux qui proviennent des grains. Les vapeurs, en sortant de la colonne, se rendent par le tube A dans un brise-mousse b, muni d'un retour à siphon r qui se branche sur le troisième tronçon du haut de la colonne ; du brise-mousse, un tube /

CBAP. 111. — APPAR. DB DISTILLAT. ET D'ANALYSE DES VAPBURS. 279

mène les vapeurs dans un chaufTe-vin tabulaire ; le liquide est dans les tubes et la vapeur les entoure, cette disposition est particulièrement favorable au nettoyage ; le moût arrive au chaufTe-vin par le tuyau m, le robinet 2 sert à en régler le débit, puis il s'écoule par le tube g pour arriver sur le premier plateau de la colonne ; les vapeurs passent ensuite dans le rérrigérant D, tubulaire comme le chaufTe-vin, et elles sont condensées au moyen de l'eau froide fournie par un réservoir supérieur H, qui se rend dans le réfrigérant par le tube n; l'alcool condensé se rend par le tube p à l'éprouvette E.

D'un autre côté, le mofit épuisé arrive au bas de la colonne et se rend dans le réservoir de contre* pression C ; on voit cet appareil en coupe avec la disposition interne des tronçons au bas de la colonne dans la figure 333. La pression de la vapeur au bas de la colonne est supérieure à celle de l'atmosphère de la somme des hauteurs de liquide qui se trouvent sur les plateaux pour empêcher sa sortie par

Fig. 333.

le vase G ; on munit celui-ci d'un diaphragme médian dont la hauteur est égale à celle qui mesure l'excès de pression de la vapeur ; le vase G porte un robinet de purge 10 ; en 0, se trouve le tube de sortie des vinasses.

L'inlroduclion de la vapeur dans l'appareil se Tait sous Taction d'un régulateur automatique représenté en F dans l'ensemble et à part figure 334. Ce régulateur se compose de deux réservoirs réunis par un tube centra] 6 et par des boulons, je tube B descend jusque

Fig. 331.

vers le fond du réservoir inférieur ; un flotteur C agit sur l'extrémité d'un levier D dont la seconde extrémité agit sur la tige d'une soupape E qui sert à fermer ou à ouvrir l'arrivée de la vapeur du régénérateur. La base de la colonne est mise en communication avec le régulateur par un tuyau qui s'ajuste en F. Ce tube sert en même

CnAP. m. — • APPAR. DE DISTILLAT. ET D'ANALYSE DES VAPEURS. 28i

temps de relour à l'excès d'eau qui se trouve dans la bâche A ; on commence par introduire de l'eau dans la bâche A, jusqu'au niveau du tube F ; la pression de la vapeur fait monter cette eau dans le réservoir supérieur à un niveau qui est indiqué par un tube a niveau monté sur l'appareil. Ces variations de niveau se transmettent au flotteur, et de là au levier D qui ferme la soupape quand ce niveau s'élève au-dessus d'une hauteur déterminée, et la rouvre lorsqu'il s'abaisse au-dessous. Ce régulateur règle la pression à un centimètre d'eau près.

Dans le cas de la distillation des mélasses provenant des sucreries de betteraves, il faut évilerd'introduirede l'eau dans lesmoùts qui doivent être ensuite évaporés pour en extraire les sels de potasse; aussi ne doit-on point alors faire arriver direclement la vapeur dans la colonne ; on a longtemps employé pour te chauffage, dans ce cas, des serpentins parcourus par la vapeur du générateur et placés dans le bas de la colonne ; ces serpentins se salissent et se détériorent rapidement, iM. Savalle les a remplacés par un système tubulaire complétementséparé de la colonne ; il est représenté figure 335. La vapeur arrive par le tuyau i, et coule autour du faisceau tubulaire; l'eau de

condensation est expulsée Fig. 33s.

au moyen du robinet 8 ;

elle peut d'ailleurs retourner à la chaudière pour l'alimenter ; la vinasse échauffer arrive parle tube x, coule dans le faisceau lubulaire et sort d'une façon continue par le robinet 7. Un tube à niveau 10 permet

de régler le niveau dans l'intérieur ; les vapeurs produites par l'ébullition de la vinasse se rendent à la colonne dislillatoire par le tube y. Le gros tube 2 placé dans l'axe de l'appareil aide à la circulation de la vinasse qui s'élève par l'ébuUition dans le faisceau tubulaire, et redescend par le tube z. On peut, dans certains cas, appliquer au chauffage de cet appareil tubulaire les vapeurs d'échappement des machines.

L'avantage que présentent les appareils de M. Savalle tient surtout à la régularilé de leur marche; cette régidarité est obtenue: 1° par les dimensions convenables données aux différentes parties de l'appareil ; 2° par des rapports de section convenablement délerminés pour obtenir une circulation régulière soit des moûts, soit des vapeurs dans toutes les parties de l'appareil; 3° par le régulateur automatique du chauffage qui permet d'obtenir dans la colonne une pression, et par suite une température constante.

Les colonnes dlstillatoires établies par M. Savalle, en cuivre ou en fonte de fer et cuivre, ont des numéros de dimension variant de I à 15 ; le travail effectué s'élève de 300 à 4,500 hectolitres de moùl, riche de 3 à 8 pour 100 d'alcool, distillé en vingt-quatre heures. La consommation de vapeur exige un générateur dont la force vaiie de 1 2 à nS chevaux, calculés à raison de 1 '°,45 de surface de chauffe par cheval ; la consommation d'eau froide à 12° est, lorsqu'on opère sur des vins h. 4 pour 100 d'alcool, de 900 à 13,500 litres par heure.

1542. En Angleterre, on se servait, dans les distilleries de grains,

d'un appareil d'analyse dont les Bgures 336 et 337 représentent deux coupes verticales perpendiculaires. 11 se compose d'une caisse en

bois, renfermant de l'eau maintenue à une température constante. Cette caisse en renferme une autre en cuivre mince, également rectangulaire, communiquant par le bas avec la chaudière, et par le haut avec le condensateur et le réservoir de la liqueur à distiller. La caisse en cuivre est traversée dans le sens de sa plus petite largeur par cinq tuyaux étroits, rectangulaires, ayant la hauteur de la partie rectiligne de la caisse, et dans lesquels Teau de la caisse en bois peut facilement circuler. Dans les intervalles des tuyaux dont nous venons de parler, la caisse en cuivre renferme un grand nonjbre de plaques à rebords, légèrement inclinées alternativement en sens contraire et disposées de manière qu'un liquide versé sur la première s'écoule successivement sur toutes les plaques. A la partie supérieure de la caisse, un petit tuyau amène le liquide à distiller qui se répartit, au moyen d'un tuyau horizontal, dans chaque système de plaques, d'où il s'écoule dans la chaudière. L'eau chaude du réservoir en bois s'écoule par un tuyau placé à la partie supérieure, et elle est remplacée par de l'eau froide qu'amène un autre tuyau.

Pour maintenir une température constante dans l'eau, on emploie un appareil composé de deux barres, l'une en fer, l'autre en cuivre, soudées dans le sens de leur longueur et courbées de manière à présenter la forme d'une paire de pincettes ; l'écartement des branches varie avec la température en vertu de l'inégale dilatation des deux métaux; on conçoit alors qu'une des branches étant fixe, l'autre peut agir sur le robinet de l'eau froide, de manière à maintenir sensiblement constante la température de l'eau. Les plaques sont fixées sur des tiges qui permettent de les enlever toutes à la fois pour les nettoyer. Le condensateur est disposé exactement comme le rectificateur. Pour se servir de cet appareil, on commence par remplir la chaudière de liquide à distiller ; on la porte à l'ébulUtion, et lorsque l'eau du vase en bois a atteint une température de 78°, 80° ou 82°, suivant le degré de concentration qu'on veut obtenir, on ajuste au robinet du tuyau d'arrivée d'eau froide le régulateur de température, et on ouvre convenablement le robinet d'accès du liquide à distiller et celui de l'écoulement de la vinasse épuisée ; le liquide s'écoule simultanément par toutes les sénés de plaques, en parcourant successivement toutes celles d'une même série, et arrive dans la chaudière, presque entièrement dépouillé d'alcool. Les vapeurs produites dans la chaudière marchent en sens contraire et arrivent dans le rectificateur à un degré de concentration qui dépend de la température de l'eau de la caisse. Cet appareil donne de bons résultats. La

disposition des plaques est bonne ; la surface de contact des vapeurs et du liquide est très-étendue, et il n'y a point d'accroissement de pression dans la chaudière. Mais il est très-probable que la Tapeur ne se répartit pas également dans les différents chemins que lui offrent les différentes séries de plaques ; de plus, le condenseur étant disposé comme le rectificateur, Tair ne peut pas en être expulsé, et par suite l'appareil n'a pas toute la puissance qu'il aurait si les surfaces métalliques avaient la forme d'un serpentin ordinaire. Cependant, comme toutes ces observations ne conduisent qu'à reconnaître que les effets du rectificateur et du condenseur ne sont pas ce qu'ils pourraient être, l'appareil en question doit donner de bons résultats, quand la quantité de liquide introduit dans la chaudière pendant un certain temps ne dépasse pas une certaine limite.

1543. En Angleterre, les liqueurs vineuses , obtenues par la fermentation de différentes matières amvlacées, sont décantées avant d'être soumises à la distillation. En Hollande et en Belgique, on soumet toutes les matières liquides et les dépôts aux appareils qui doivent extraire l'alcool. Dans le premier cas, l'appareil que nous venons de décrire peut être employé ; mais on préfère chauffer la chaudière au moyen d'un serpentin parcouru par de la vapeur à haute pression, parce que les matières en suspension, se déposant au fond des chaudières chauffées à feu nu, pourraient s'altérer et donner un mauvais goût au produit de la distillation.

154i. Appareil Coffeij. — En Angleterre, on emploie à la fabrication des eaux-de-vie de graines diverses, des appareils gigantesques qui peuvent produire jusqu'à 300 hectolitres de liquide alcoolique à S8** centésimaux; ces appareils sont construits en bois, à parois épaisses, pour éviter la déperdition de la chaleur, et doublés intérieurement en cuivre. L'un de ces appareils est représenté figure 338 ; il se compose d'un premier réservoir inférieur divisé en deux compartiments, A et B, par une plaque en cuivre horizontale percée de petits trous dans toute son étendue, et munie d'un certain nombre de trous plus grands fermés par des soupapes de sûreté a; un tube b amène la vapeur dans le compartiment inférieur ; cette vapeur barbote dans la vinasse que contient ce compartiment et qui s'écoule par le tube d; chacun des compartiments est muni d'un tube à niveau; un tuyau c, muni d'une soupape qu'on manœuvre extérieurement, permet de faire passer le liquide du compartiment A dans le compartiment B, quand le niveau s'élève trop dans le premier; ce tuyau plonge dans une petite cuvette, de sorte que le liquide que con-

CHAP. m. — APPAR. DE DISTILLAT. ET D'ANALYSE DES VAPEURS. 285

tient cette cuvette, en remontant dans le tuyau e, empêche le passage de la vapeur par ce tuyau. La vapeur est donc forcée de traverser les trous de la plaque de séparation et vient barboter dans le iii|uide de A qu'elle porte à rébullition. Au-dessus du compartiment A sont montées deux colonnes distillatoires de 15 mètres de hauteur ; la première colonne C contient environ quarante plateaux percés de petits trous et

Fig. 338.

munis de soupapes de si'u'elé, et chacun d'un tube de trop-plein muni d'une cuvette à sa partie inférieure ; un tube de trop-plein fait passer le liquide de la colonne C dans le compartiment A, les vapeurs passent de A dans la colonne C par le tube g ; le moût arrive à la partie supérieure de la colonne par un tube t; les vapeurs sortent de la colonne par un tube h qui les amène à la partie inférieure de la colonne D ; cette colonne renferme un serpentin KK, dans lequel coule le moût amené à ta partie supérieure du serpentin par le tube / et

qui se rend à la partie inférieure du serpentin dans le tube i; ce serpentin fait plusieurs circuits dans un même plan horizontal ; ces différents étages horizontaux du serpentin sont séparés par des plateaux perforés, munis de soupapes de sûreté, et d'un trop-plein à cuvette inférieure, sauf pour les étages supérieurs où les diaphragmes sont simplement disposés en chicane ; le liquide qui s'est condensé dans la colonne D se rend par un tuyau m en siphon dans une bâche L où arrive aussi le moût fourni par un réservoir placé un peu plus haut, au moyen du tuyau n; une pompe P envoie le liquide de la bâche L dans le serpentin par le tuyau /, et un tube g ramène au réservoir de moût le liquide que la pompe fournit en excès ; le robinet r sert à régler ce retour. Les vapeurs qui ont traversé la colonne D se rendent au réfrigérant qui est formé d'un corps cylindrique dans lequel se trouve un faisceau tubulaire, la vapeur circule dans les tubes et Teau autour du faisceau. On règle la marche de l'appareil par l'observation d'un thermomètre qu'on place sur le tube de sortie du serpentin ; selon que le moût arrive à une température trop élevée ou trop basse, on ouvre moins ou plus le robinet r, de façon à augmenter ou à diminuer l'arrivée du moût dans le serpentin, en diminuant ou en augmentant la quantité du moût qui retourne au réservoir.

1S43. Rectification. — La rectification des alcools consiste, nonseulement à les amener à un degré élevé s'ils sont faibles, mais encore à les priver des différents produits acides, alcoohques et éthérés autres que l'alcool ordinaire ; on se fonde, pour arriver à ce dernier résultat, sur ce que les produits mélangés à l'alcool, et qui lui donnent souvent une odeur ou une saveur désagréable, ont un point d'ébullition différent; on procède alors à une nouvelle distillation du produit. En fractionnant l'alcool obtenu, on peut obtenir un liquide très-riche en alcool, marquant jusqu'à 94 ou 96° à l'alcoomètre, et privé complètement de substances étrangères.

Cette nécessité de fractionner les produits fait que. dans la rectification, l'opération ne peut pas se faire d'une façon continue. Sauf celte intermittence nécessaire des opérations, les appareils rectificateurs rappellent dans leurs principales dispositions les appareils distillatoires que nous avons étudiés.

1546. Appareil rectificateur Dubrunfaut, — Il est formé d'une chaudière A (fig. 339), dans laquelle on introduit toute la quantité d'alcool à rectifier en une seule opération ; le liquide employé doit marquer de 49 à SO'* centésimaux. S'il avait un degré plus élevé que

CHAP- m. — APPAH. DE DISTILLAT. ET D'ANALYSE DES VAPEURS. 287

celui-là, on l'y ramènerail par une oddilion d'eau. Lo chaudière a ime contenance qui peut varier de 30 à 60 hectolitres; les dimensions les plus grandes sont les meilleures; la séparation de l'alcool pur par fractionnement se faisant d'autant mieux qu'on opère sur des quantités plus considérables, a est le tube qui iimène la vapeur ; il se recourbe à l'intérieur et se termine par une pomme d'arrosoir, a" est un tube à niveau, b le tuyau de remplissage, à le tuyau de vidange. Une colonne distillatoire B, formée de dix tronçons contenant dix-huit pla~ teaux disposés comme ceux que nous avons décrits précédemment (1640), est placée au-dessus de la chaudière ; un tube C, qui part du sommet de celle-ci, amène les vapeurs à la partie inférieure de la colonne ; un tube if ramène au fond de la chaudière le liquide qui s'est condensé dans la colonne. Deux serpentins rectificateiirs sont placés l'un au-dessus de l'autre dans là même bâche C, contenant de l'eau qui a déjà servi ji refroidir les vapeurs du réfrigérant, celte- eau arrive par le tube m et s'écoule par le tropplein n. Le serpentin C, qui reçoit d'abord les vapeurs de la colonne, eslmainlenuà une température un peu plus élevée que le serpentin C ; au sortir du premier serpentin, les vapeurs passent par un analyseur E où se

Tait leur séparation d'avec le liquide condensé; celui-ci est amené, parle tube à siphon/", sur le troisième plateau de la colonne; la vapeur va par le tube g au second serpentin, d'où elle sort avec le liquide de condensation pour se rendre h l'analyseur F; le liquide condensé, plus riche en alcool que le précédent, descend par

288 LIVRE Vin. — DISTILLATION.

le tube à siphon h sur le premier plateau de la colonne, les vapeurs alcooliques très-riches passent alors dans le serpentin du réfrigérant G pour s'écouler dans Téprouvette /; cette éprouvette est munie d'un robinet qui envoie dans des résrvoirs séparés les produits fractionnés de la distillation. L'eau qui sert à la condensation est fournie par le réservoir supérieur H ; un robinet r sert à régler le débit ; elle est amenée par le tuyau K au réfrigérant.

Quand on commence une opération, la chaudière étant aUmentée du flegme nécessaire, on chauffe modérément, et on fait couler Teau de condensation rapidement, de façon à ce qu'elle sorte presque froide du trop-plein n; dans ces conditions, il n'arrive à l'éprouvette que des liquides plus volatils que l'alcool, et parmi lesquels se trouve l'aldéhyde, en même temps les plateaux se trouvent chargés d'un liquide alcoolique presque pur, et les huiles essentielles moins volatiles que l'alcool, ainsi que l'eau, retournent à la chaudière, c'est cette opération qu'on désigne par l'expression faire les plateaux; elle dure à peu près trois heures, les produits qu'elle fournit sont les mauvais goûts; on diminue ensuite l'arrivée de l'eau de façon à ce qu'elle s'écoule à une température voisine de 50% c'est alors de l'alcool qui arrive à l'éprouvette, il marque environ 94"* centésimaux, il est encore légèrement chargé de produits étrangers, mais il devient bientôt pur et le produit qu'on recueille ensuite marquant de 96 à 90° centésimaux constitue l'alcool bon goût; quand le degré s'abaisse au-dessous de 90% l'alcool obtenu contient des huiles'essentielles ; on recueille ce qui passe jusqu'à 49°, c'est de l'alcool mauvais goût; ce qui passe ensuite forme les petites eaux, qui sont soumises à une nouvelle rectification.

1347. Appareil rectificateur Savalle, — Cet appareil, représenté figure 340, se compose d'une chaudière A, contenant l'alcool à rectifier, ramené au titrede 40 à 45° centésimaux, par une addition d'eau, qui facilite la séparation des huiles infectes ; elle renferme un serpentin qui sert à chauffer le liquide à la vapeur, mais sans barbotage ; l'arrivée de la vapeur se fait par l'intermédiaire du régulateur E, que nous avons décrit précédemment; 2 est le robinet de sortie des eaux de condensation de la vapeur de chauffage. L'appareil est muni de deux tubes à niveau \Q\ n est le tube qui sert à remplir la chaudière ; 8 est un reniflard ; 9 un trou d'homme pour le nettoyage de la chaudière et du serpentin ; 12 le robinet de décharge des huiles essentielles ; la chaudière est surmontée d'un dôme G à travers lequel passe la vapeur et qui porte un thermomètre 1 1 ; dans l'axe de

la chaudière et au-dessus d'elle se trouve une colonne distillatoire formée de quatre tronçons et munie de vingt-six plateaux perforés, munis chacun d'un tube de trop-plein qui vient descendre dans une ' petite cuvede rorniée par le plateau inférieur, de façon à éviter le passage de la vapeur par ce tube. Les vapeurs sortent de la colonne par le tube g pour se rendre d'abord dans le condenseur analyseur tubulaire C ; le liquide de condensation retourne sur le premier pla-

Fry, 340.

teaude la colonne par le tube A, les vapeurs se rendent par le t«yau,t dans le réfrigérant tubulaire D ; les vapeurs circulent dans le réfrigéranl et dans l'analyseur autour du faisceau tubulaire ; l'eau circule à l'inlérieur des lubes ; elle est amenée par le tuyau k et sort par le tuyau m d'où elle se rend dans le régulateur d'admission J, pour se ptcLw. n. *9

perdre ensuite; ce régulateur sert à alimenter le réfrigérant en agissant sur la valve 14, de telle façon que l'eau sorte en m avec une température déterminée. L'alcool fourni par le réfrigérant arrive dans Y éprouvette-jauge F qui est représentée à part (fig. 341) ; elle a pour but d'indiquer la production de l'appareil en alcool ; le principe de

sa construction est basé sur récoulement plus ou moins considérable qui se produit par un orifice donné sous des pressions différentes ; elle se compose d'un réservoir E en ven*e, alimenté d'alcool par le tube C ; l'alcool circule autour du tube F et passe ensuite dans l'éprouvette E ; le tube F est surmonté d'un tube en verre gradué percé à la partie inférieure d'un petit orifice qu'on règle une fois pour toutes à la mise en train de l'appareil ; cet orifice a une section telle que l'alcool fourni par l'appareil ne peut y passer totalement que sous l'influence d'une certaine pression ; i le liquide monte donc dans l'éprouvette d'une quantité d'autant plus grande qu'il afflue en plus grande quantité ; la division marquée sur lé tube gradué indique la valeur du débit ; l'alcool se rend dans le réservoir de distribution G^ d'où il sort par l'un des robinets I, J ou K, suivant qu'il est bo7i goiU, médiocre ou mauvais goût. Dans l'alcool de l'éprouvette E se trouve un alcoomètre qui indique à chaque instant la richesse de Talcool obtenu; en D se trouve un petit robinet de dégustation.

M. Savalle conseille d'introduire dans les flegmes, avant la rectification, une certaine quantité de potasse perlasse, ayant pour but de neutrahser la petite quantité d'acide que renferment les liquides à rectifier. Cette quantité est variable avec la nature des alcools : voici les nombres moyens qu'indique M. Savalle comme le résultat d'une longue expérience. Ou conçoit d'ailleurs que ces quantités peuvent varier en plus ou moins suivant la nature des Uquides à rectifier.

Fig. 3U.

CHÀP. m. — APPAR. DE DISTILLAT. ET D'ANALYSE DES VAPEURS. 291

Alcool de mélasse à 60"^, 43 grammes par hectolitre.

— garance & 75®, 6 grammes par hectolitre. — ' grains & îiS®, 95 grammes par hectolitre.

— marcs de raisin & 86', 20 grammes par hectolitre.

— fécule de pommes de terre à 50«, 86 grammes par hectolitre .

— maïs à 60®, 75 grammes par hectolitre.

~ betteraves à 50®, iO grammes par hectolitre.

— genièvre de Schiedam, 85 grammes par hectolitre.

— eau-de-vie de cidre^ 155 grammes par hectolitre.

— 3/6 Montpellier (non rectifié) à 86®, 41 grammes par hectolitre

— lichen de Norvège, 22 grammes par hectolitre.

— eau-de-vie de la Rochelle, 56 grammes par hectolitre.

Voici maintenant la conduite de l'opération :

Les flegmes saturés de potasse, comme nous venons de le dire, sont amenés par addition d'eau, si cela est nécessaire, à un degré centésimal compris entre 40 et 50.

Pour chauffer l'appareil, on ouvre d'abord le robinet de purge n^ 4, puis celui de vapeur, en plein, pour chauffer promptementles flegmes. Quand le contenu de la chaudière A est en ébullition, on ferme à moitié le robinet de vapeur, afin de purger sans soubresaut l'air contenu dans la colonne, puis on ouvre en plein le robinet d'eau de condensation n'* 4. Les vapeurs alcooliques sont abrs condensées en C, et retournent à l'état hquide, par le tuyau A, garnir successivement tous les plateaux de la colonne B ; on reconnaît que les plateaux de celle-ci sont suffisamment garnis par l'action du régulateur de vapeur qui, à ce moment, fonctionne. Use passe environ frentecinq minutes, pendant lesquelles la pression monte graduellement dans le tube indicateur du régulateur ; cette pression est la représentation des couches successives d'alcool qui viennent garnir les plateaux de la colonne.

Dès que tous les plateaux sont garnis d'alcool, on diminue l'arrivée de l'eau froide dans le condensateur C, de manière à ne plus condenser que les 2/3 de la vapeur arrivant dans le condensateur; l'autre tiers se rend dans le réfrigérant D, et de là dans l'éprouvette.

Les premiers produits sontàOi'* très-fortement chargés de produits éthérés, d'une odeur acre, forte, et généralement d'une couleur verte. — On les laisse aller au réservoir à mauvais goût, aussi longtemps qu'ils sont imprégnés de cette odeur piquante. — On obtient ainsi environ 3 pour 100 du produit mis en travail. Ensuite l'alcool s'épure graduellement, il est d'une qualité supérieure au premier, et se mélange

aux alcools bruts de Topération du lendemain ; ensuite commence, parle fractionnement, l'arrivée du 3/6 du bon goût qui se reconnaît à sa neutralité, sa douceur et sa limpidité ; il se continue presque jusi|tt'à la fin de l'opération.

Ouand le thermomètre, posé sur le dôme 0, marque 99 à 100% on déguste le produit à l'éprouvette F, et on le fractionne en le renvoyant au réservoir à alcool demi-fin aussitôt que Ton observe que sa qualité diminue.

Puis, aussitôt que le thermomètre arrive à 101"*, on fait cesser la production de Talcool à l'éprouvette F, en ouvrant un peu plus le robinet d'eau de condensation n° 4. — Cette condensation a pom' effet de maintenir l'alcool à fort degré dans le condensateur C, et dans la partie supérieure de la colonne, pour empêcher ces parties de l'appareil de s'imprégner d'huiles essentielles.

Enfin, quand le thermomètre marque 102", le liquide contenu dans celle-ci est épuisé d'alcool ; on ouvre alors le robinet n° 3 de vidange des eaux de la chaudière, puis on tourne le robinet à trois eaux n° 12, posé sur la partie cylindrique de la chaudière, pour mettre en communication la colonne et le réservoir aux huiles ; enfin on ferme, immédiatement après, le robinet de vapeur qui chauffait l'appareil ; comme la pression n'est plus maintenue dans la colonne B, les plateaux se vident successivement de haut en bas sur le plateau inférieur qui communique au réservoir à mauvais goût par le robinet à trois eaux n* 12; à cette période de l'opération, les plateaux de la colonne ne contiennent plus que des huiles essentielles et de l'alcool mauvais goût ; on les envoie dans le réservoir où on a logé les produits éthérés au début de l'opération.

Par ce moyen, les huiles essentielles ne viennent jamais salir le condenseur ni le réfrigérant de l'appareil ; elles restent dans les plateaux inférieurs, et ces derniers se trouvent nettoyés par le peu d'alcool à fort degré qui tombe des plateaux supérieurs.

En admettant, comme nous l'avons dit plus haut, que la chaudière soit chargée de flegmes à 50°, l'opération commence à 85" du thermomètre; elle est terminée dès que la température s'élève à 102% c'est-à-dire lorsqu'il ne reste plus d'alcool dans l'eau contenue dans la chaudière.

M. René Collette se sert d'un thermomètre électrique, qui permet de faire connaître, dans le bureau du directeur même, Fétat de la distillation et de la surveiller.

L'alcool obtenu au moyen des reclificateurs Savalle marque de 96

CHAP. m. — APPAR. DE DISTILLAT. ET D»ANALYSE DES VAPEURS. 893

à 97*" centésimaux. Les avantages résultant de remploi de ces reils tiennent à la facilité de nettoyage des plateaux, à la rapidité de la mise en train, à la régularité du chauffage et de la oMidensation, à la qualité supérieure des produits et enfin à la facilité que praeurerenploi du thermomètre pour diriger le fractionnement. Eaift le rendement est très-élevé, c'est ce qui résulte d'expérienees fûtes dans Tusine de M. Porion, à Wadrecques, et qui ont porté sur te travûl d'un mois. On a obtenu :

3/6 mauvais goût à retravailler. 62 hect. 84 litres. 3 » 0/0

3/6 moyens 445 — 82 — 24 28 0/0

3/6 extra-fins i,496 — 70 — 7158 0/0

3/5 mauvais goût à retravailler. 49—31 — 2 36 0/0

Perte 37—21 — 178 0/0

Total 2,091 hect. 28 litres. 1 00

L'appareil a coulé au bon goût pendant 273 heures 15 minutes^ soit 576 litres 1/2 à 95*" par heure de coulage au bon goût. La ' durée totale des opérations pendant le mois avait été de 476 heures 25 minutes.

Le tableau suivant indique la production et la consommatk)B des rectificateurs Savalle.

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