ESSAI DES INDIGOS

plète, on étend d’eau. On prépare de la même manière une solution d’indigotine pure, de titre connu, et, en ajoutant à un volume donné de cette, solution la quantité de liquide oxydant nécessaire pour la décolorer, on détermine le titre de ce dernier. Il est alors facile, en décolorant, par le liquide oxydant ainsi titré, un volume connu de la solution de l’indigo à essayer, de déterminer combien elle contient d’indigo.

Les détails du procédé de Penny sont les suivants : on réduit en poudre fine 10 grains (6sr,5) de l’indigo à essayer et on les introduit dans un petit flacon à émeri avec 120 grains (7sr,8) d’acide sulfurique d’une densité de 1,845. On bouche alors le flacon, on le met dans un bain-marie et on le maintient pendant plusieurs heures à une température de 50°. On place en outi e dans le flacon quelques fragments de verre, destinés à faciliter le mélange de l’indigo avec l’acide, lorsqu’on agite le \ase. Il laut avoir bien soin de s assurer que l’indigo est totalement dissous, 'Aussitôt que ce résultat est obtenu, on décante le liquide bleu et on lave le flacon avec de l’eau; on s’arrange de façon à amener la solution au volume de 1/i litre. On la verse alors dans un vase à précipitation et on l’additionne de 20 cent, cubes d’acide chlorhydrique concentré. D’autre part, on fait une solution aqueuse de bichromate de potasse pur et sec de concentration telle que 1000 grains de cette solution contiennent 7,5 grains de sel. On ajoute peu à peu ce liquide, au moyen d’une burette alcalimétrique, à la solution de sulfate d’indigo, jusqu’à ce qu’une goutte du mélange placée sur une plaque, de porcelaine ou sur une feuille de papier à filtre blanc, présente une teinte nettement brune ou ocrée, sans aucune coloration bleue ou verte. On lit alors sur la burette le volume de solution de bichromate employé et on en calcule la proportion d’indigo contenue dans l’échantillon. Il est bon, pendant l’opération, de maintenir à une douce chaleur la solution indigotique ; il est également nécessaire de bien agiter le liquide après chaque addition de liqueur titrée et, vers la fin de l’opération, de n’ajouter celle-ci que goutte à goutte. Le changement de teinte

caractéristique, que présente le liquide, indique nettemen: l’approche de la fin de l’opération.

La plus grave objection que l’on puisse faire â ce genre de méthodes est que le liquide oxydant agit non-seulement sir l’indigotine, mais encore sur les autres matières colorantes décrites par Berzélius, de telle sorte que les chiffres obtenus sont toujours trop élevés. Ainsi, avec un indigo contenant de 45 à 60 °/0 d’indigotine, ces procédés en indiquent de 70 à 80 °/0.

L’équation suivante représente la réaction qui a lieu dans l’oxydation de l’indigo par le bichromate de potasse :

3C8H5AzS04 -f- 8 H Cl + K2 Cr2 07 =

Acide sulfin- Acide Bichromate

digotique chlorhy- de potasse,

drique

3C8H5Az0S04 + 4H20 + 2KC1 + Cr2Cl3 Acide sulfisatique Eau Chlorure Sesqui-

de chlorure potassium de chrome.

Les méthodes de la troisième classe sont basées sur l’oxydation partielle de l’indigotine. Dans ce cas on emploie une solution alcaline au lieu d’une liqueur acide.

Dans le procédé de M. Clément Ullgreen, on prend 15 grains (0&r,975) d’indigotine et autant de l’indigo à essayer et on dissout chacun de ces corps dans 120 grains (7?r,8) d’acide sulfurique concentré ; on étend d’eau chacune de ces solutions jusqu’au volume de 1 litre. On prend de chaque liquide 175 grains fluides (11,4) cent, cubes, on les étend d’eau jusqu’au volume de 1 litre et on sature le liquide avec du carbonate de soude, en ayant soin qu’il n’y ait pas un grand excès d’alcali. D’autre part, on dissout 75 grains (4sr,875) de ferricyanure de potassium dans 1 litre d’eau et on ajoute au liquide une petite quantité de soude caustique. On verse alors avec précaution, au moyen d’une burette, cette solution de ferricyanure dans les solutions étendues d’indigotine et de l’indigo à essayer et on note la quantité nécessaire, dans chaque cas, pour convertir la teinte bleue du liquide en1 une teinte jaune pâle. On en déduit aisément, par une proportion, la quantité d’indigotine contenue