RECTIFICATION DE L'ALCOOL

952. Les alcools, obtenus par la distillation simple et qui portent le nom de flegmes, ne sont généralement pas suffisamment concentrés ; de plus, ils ont toujours une certaine saveur, variable avec leur provenance, et due à des produits acides, alcooliques et éthérés qui leur sont mélangés. Dans certains cas, ces produits donnent de la qualité aux flegmes; il en est ainsi pour les eaux-de-vie de raisin, pour le kirsch, etc. ; mais le plus généralement ils déprécient Talcool et on doit chercher à les éliminer ; c'est là précisément le but de la rectification.

Cette opération est basée sur ce fait que les produits mélangés à Talcool n'ont pas la même température d'ébullition que lui ; c'est donc, en somme, une seconde distillation.

Les flegmes soumis à la rectification doivent être, au besoin, convenablement étendus d'eau, de manière à marquer seulement 4o^ à 4^"" centésimaux ; la séparation des produits étran-

gers se fait alors beaucoup mieux. On ajoute même aux flegmes une certaine quantité, variable avec leur nature, de potasse perlasse, destinée à neutraliser les acides qu'ils renferment.

Les appareils rectificateurs sont très nombreux ; dans presque tous, les opérations sont discontinues et c'est seulement dans ces dernières années que l'on a réussi à construire des roctilicateurs à fonctionnement continu.

963. Appareil rectificateur Savalle. — Cet appareil ;fig. 538), qui figurait à l'Exposition Universelle de 1889, est à fonctionnement discontinu. 11 comprend essentiellement une chaudière A, contenant l'alcool à traiter, une colonne distillaloire B, un condenseur analyseur C, et enfin un réfrigérant D.

La chaudière A est chauffée au moyen d'un serpentin alimenté de vapeur dont la pression est maintenue constante par le régulateur E que nous avons déjà décrit. Dans les derniers types construits, la chaudière renferme deux serpentins concentriques ; l'un, formé de gros tubes, reçoit de la vapeur convenablement détendue provenant directement des générateurs et l'autre, constitué par des tubes de diamètre un peu plus faible^ est parcouru par la vapeur d'échappement de la machine qui sert à élever l'eau employée pour la condensation. Cette chaudière est pourvue de deux tubes de niveau 10, d'un tube de remplissage n^ d'un reniflard 8 et d'un trou d'homme 9. Ce dernier sert pour le nettoyage de la chaudière et du serpentin. L'eau de condensation de la vapeur de chauffage s'écoule par le robinet 2. La chaudière est surmontée d'un dôme de vapeur excentré G dans lequel plonge un thermomètre et d'une colonne de distillation B.

Les plateaux qui garnissent cette colonne sont formés chacun d'un simple disque percé d'un grand nombre de trous de 0,004 de diamètre environ et muni d'une sorte de cuvette dans laquelle plonge un ajutage formant le trop-plein du plateau immédiatement supérieur. Les fonds des cuvettes sont également percés d'un petit orifice de 0,002 de diamètre, de manière que le liquide qu'elles retiennent puisse s'écouler quand, l'opération étant terminée, on cesse de chauffer.

La vapeur se rend du dôme G de la chaudière à la colonne B par un conduit disposé en siphon renversé de manière à retenir les liquides qui, lors de l'arrêt du chaufTage, pourraient s'accumuler à la base de la colonne distillaloire. On évite ainsi qne ia

chaudière ne soit souillée par les bas produits à odeur infecte qui restent à la fin de l'opération.

Les vapeurs s'élèvent en traversant les trous des plateaux. tandis que le liquide s'écoule d'étage en étage en passant par les trop-plein. Arrivées au sommet, les vapeurs se rendent à un condenseur analyseur tubulaire C, puis au réfrigérant tubu-

laire D placé direclement au-dessous et dans lequel s'achève la condensation.

L'eau qui sert au refroidissement arrive à la partie inférieure du réfrigérant par un tuyau X: et sort à la partie supérieure du condenseur par le tuyau m qui la conduit au régulateur J. Celui-ci, en agissant sur la vanne 14» règle la quantité d'eau employée pour la condensation et par suite la température de sortie de ce liquide.

L alcool fourni par le réfrigérant arrive dans une éprouvettejauge F (fig. 539) qui permet de se rendre compte à chaque instant de la quantité et de la nature de l'alcool qui s'écoule. Le fonctionnement de ce petit appareil repose sur ce que le volume de liquide débité par un orifice est intimement lié à la hauteur de charge audessus de cet orifice.

L'éprouvette - jauge se compose d'un vase de verre E à la base duquel s'accumulent les produits de l'opération. Ce vase renferme un tube de verre gradué surmontant un tuyau F par où s'écoule au dehors le liquide alcoolique. Celui-ci ne peut pénétrer dans le tuyau F qu'en traversant un tout petit trou situé au pied du tube de verre ; on conçoit

Fig. 539.

donc qu'on puisse graduer le tube de manière à connaître à chaque instant le débit d'après le niveau du liquide dans l'éprouvette. Un alcoomètre plonge dans le liquide de l'éprouvette et un robinet de dégustation D permet de reconnaître la qualité de l'alcool. D'après la constatation faite, on ouvre un des trois robinets I, J, ou K, et on envoie ainsi les produits aux bons goûts, aux médiocres ou aux mauvais goûts.

342 DISTILLATIOiN.

Pour effectuer une rectification dans cet appareil, on verse Talcool à rectifier dans la chaudière A chauffée par les serpentins de vapeur ; on élève vivement la température en admettant la vapeur en plein jusqu'à ce que les flegmes entrent en ébullition ; à ce moment, on ferme en partie le robinet de prise de vapeur et on envoie de Teau froide en abondance dans le condenseur analyseur C ; cette eau passe directement par le robinet 4 sans traverser le régulateur d'alimentation.

Les vapeurs alcooliques sont entièrement condensées et font retour par le tuyau h à la colonne distillatoire dont les plateaux se recouvrent de liquide ; la pression dans la chaudière monte alors progressivement et reste toujours supérieure à la somme des nappes liquides que retiennent les plateaux. Quand tous ceux-ci sont garnis, on ferme le robinet 4 et on laisse fonctionner le régulateur d'admission d'eau froide de manière qu'il ne se condense plus dans l'analyseur C que les deux tiers des vapeurs alcooliques formées. Le dernier tiers passe dans le réfrigérant tubulaire D où il est condensé et refroidi et le liquide se rend enfin à l'éprouvette. Les premières parties condensées (3p. 100 environ) constituent les mauvais goûts de tête (aldéhyde, éther acétique, etc.) ; peu à peu l'alcool condensé est plus pur et forme Talcool bon goilt qu'on recueille.

Quand le thermomètre de la chaudière A indique une température de 99 à loo"*, on envoie, après épreuve, l'alcool au réservoir des demi-fins. A la température de ioi% on laisse de nouveau arriver l'eau froide en plein, afin de condenser toutes les vapeurs pour recouvrir d'alcool à fort degré les plateaux supérieurs de la colonne et remplir le condenseur. Les huiles essentielles viennent se dissoudre dans cet alcool et il n'y a plus à craindre qu'elles souillent les plateaux ni le condenseur. Enfin à 10:%'', le liquide restant dans la chaudière ne contenant plus d'alcool l'opération est terminée. On ouvre le robinet de vidange, on ferme l'arrivée de vapeur, et on envoie aux mauvais goûts de queue (alcools propylique, butyrique, amylique) le liquide contenu dans la colonne et qui s'écoule à travers les petits orifices dos plateaux par suite de l'abaissement de pression dans l'appareil.