PL^TIME

au moyen de racicle sulfurique concentré et bouillant. Lorsque Falliage contient plus des deux tiers de son poids d'argent, Tacidesulfiinque dissout la totalité de ce métal, mais le platine qui reste est en poudre ou en petites feuilles brisas, et il est difficile de le recueillir exactement. Lorsqu'au contraire la proportion de Fargent est moindre , le platine en retient une certaine quantité. Pour remplir les cooptions essentielles , c^est-à-dire pour que tout Targent se dissolve et que le platine reste en feuille suffisamment solide , il faut donc que ces deux métaux se trouvent dans l^alliage dans le rapport de !i à i . Quand la proportion is platine est au^essous d^un tiers, on en ajoute, ou bien on y introduit de For fin*, mais alors, selon M. Chaadet, il faut que l'alliage ne contienne qu'environ i \ d'ai^nt pour 1 d'or et de platine, sans quoi Tacide pourrait dissoudre une petite quantité de ce dernier métal.

Lorsqu'on a amené l'alliage à avoir la composition convenable , en le passant à Ja coupelle avec un peu de plomb à une très forte chaleur, on le lamine , on le recuit, on If roule en cornet, on l'introduit dans un matras , et VoDTOse dessus de l'acide sulfurique concentré et pur. On faitl^^ ment bouillir pendant i o minutes , on laisse refroidir, on décante , on verse de nouvel acide dans le matras, et Ion fait encore bouillir pendant 7 à 8 minutes ; on laisse refroidir, on décante, on lave, et l'on fait recuire le comrtde retour à une forte chaleur rouge avant de le peser. La pnse d'essai doit être telle, que le poids de ce cornet ne soit que de 0^,2 tout au plus. Par le moyen de Facide sulfiinqw on peut, selon M. D'Arcet, reconnaître la présence des pins petites traces de platine dans Fargent.

Eao régale. Platine et or. — Pour analyser les alliages dor rt de platine on les dissout dans l'eau régale -, on ajoate da sel anunoniac à la liqueur, on rapproche jusqu'à sicattr a une température très modérée , et on lave le résida af«c de Falcool à 0,84 de densité, jusqu'à ce que ce iHp* cesse de se colorer. L'or seul se dissout-, on le préapt^^ de la liqueur étendue d'eau , par le protosulfate de ter^ le platine reste à l'état de chlorure ammoniacal : en car^

MOYENS d'essai. 989

nant ce chlorure on obtient le métal pur sous forme d'iune poudre grise.

On peut aussi faire le d(ipart de For et du platine par le AcUic nitrique. moyen de Tacide nitrique pur, en ajoutant à FalHage une proportion suflBsante d'argent*, mais ce procëdc^ est toujours long et d^une exécution difficile. Selon Vauquelin , quand Talliage ne contient que o,io de platine, on peut séparer complètement ce métal par la méthode ordinaire de départ , en fondant d'abord cet alliage ayec au moins trois fois son poids d'argent-, mais il faut faire bouillir plus long-temps avec Tacide que lorsqu'il n'y a pas de platine. M. Chaudet a fait à ce sujet , et aussi pour doser Targent , un grand nombre d'essais , desquels il a déduit la méthode que nous allons faire connaître.

Platine j oreïargent, (Voy. p. 9i3.) — On dose l'argent Argeui. en faisant le départ par l'acide sulfurique. Pour que l'opération soit exacte il faut que l'alliage contienne t \ d'argent au moins , et a au plus pour i d'or et de platine réunis *, s'il y avait plus d'argent il parait qu'il pourrait se dissoudre un peu de platine : quand il y a trop d'argent on ajoute de Tor fin. La prise d'essai étant de \ gramme, on lamine le bouton en une feuille de i pouce de long seulement , on le traite par de l'acide sulfurique concentré pur et bouillant, dans un matras d'essai *, après douze minutes d'ébullition , on laisse refroidir, on décante , on lave , on fait bouillir avec de nouvel ^cide concentré pendant sept à huit minutes , et l'opération est terminée. II ne faut plus que laver, recuire et peser : la différence donne la proportion de l'argent. Pour doser l'or au moyen de l'acide nitrique , or. il faut , quelle que soit la proportion du platine , que l'or et l'argent soient dans l'alliage dans le rapport de I à 3. On prend ^ gramme de l'alliage, on le fond à la coupelle avec i' de plomb , 0,9 d'or pur, et la quantité d'ai^nt nécessaire : on lamine le bouton , d'à peu près 4 pouces de longueur, et on le traite par de l'acide nitrique à 22"*, seulement pendant vingt minutes *, on décante , on lave, on sèche , on recuit et l'on pèse-, mais il reste encore du platine dans le résidu. On l'allie de nouveau

^90 PLAfflNE^

avec 3 p. d'Argent fin , en Jgîptant Tenai m «oment w U est près de passer, afin de le faire figer aanitdt <p'il perd les dernières portions dfi plonlb qai le teoûent en fusion. (Sans cette prëcaudim le cornet pourrait n'éfrepas boniogéne , et i^oferaier plus de platine dans quelques p»ties que dans d'autres. ) Ou opère le ^pait du boab» oonune il vient! d'être dit , au moyen d'un seul acide : enfin l'osi procède à un troisième dlépait dans toutes les rëgleS) et l'opération est ordinairenKiit tenninée, si lepb- ;tine ne s'dlève pas à beaucoup plus de un cinquième^ l'alliage , «e dont au reste il fauts'>as6urer par une quatriène opératiou » dans laquelle A ne doit (mb y aroir de perte.

Si la proportion du phikie s'ëlevait au tiecs de l'alliage, ce qui serait facilement reoonnaissable à la peiie qa^aonit é(prou\nëe le cornet au premier départ ^ perte d'autant plus grande que ce mâtal y est plus abondant , il faudnit ajouter au cornet du second départ of, i d'or pur, dt^utir avec m seul acide seulement ^ et procéder eaauile à un nouveta (départ » ainsi qu'on le pratique pour les essais d'or, et )Usqua ce qu'on obtînA deux ibis le même oésnibt.

Platine^ or, argent e* aùwe^ {^i^x^. p* gn-) — Qn aaaljae facilement les alliages «T-or, d'argent et de platine , et même de cuivre , par i'esu régale-, l'ai^t reste à T'état de cbloirure. On ajoute du sel ammonK-, on ■décante , «t par Talcool à 0,84 on dissout roretleeiirre- X3n précipite J'or par le protosuliale de fier^ enraie lecoiTre par le ier raétalUopie.

coupciution. PaUndiuvft et or. — Lorsque ces alliages sort soûlés par la présence de quelques métaux oxidaUes, tm p^ les purifier «n les passant à la coupeUe ayec 4 ^ ^ P* ^^' Drpart. ^tA. Ed JanHuaut de boiitoaa de oretour et le traitant fv Taoîde 9ÀtidM|ue , contme dans ied^art ordinaire ^ TirgenA et le fpaUadium ae disBoirent , «t l'en* lesle par. ^ l'on veut„ on précSprte l'argent par l'acide nanriafdqM^ ^t après cda le pailadhina par Je tnevonm , p«* le cytf o^ ^ mercure tw par le pornssiate de tpotasse*

iuxkTky\t. SJi^ùim et or. -^ Sdott M, tikndrë dd Ko, f***" liages sont complètement scdublcs ^MaoA l'oau oégde ^^

MOYSM d'essai. 991

t'oi* y tloinifeie : on pbut pnfcipîter l'or de la diddôlutton , sans mëlançe de rhodium » par le protûdttifate de fer ôu par lacide oxalique y ou mèanee par l'aûimoniaque.

AAtiGLE ti, — ytnaîyse des minerais de platine.

M. Pèrg^s a trouvé <ju'en chaufiSiKt h mîuerai de pla- voi«Mche. tioe avec uti mélange de sulfate acide d« ]>otasse et de sel marin I Umas les tnetout «ont attaqués et transformés en chlonûiis <{Ut eotre&t en cBYXibmàîsoti arec le chlorure de sodiùi* L'action est Tfre ^ et ii Kiut chauffer aTec mé-^ nagement, p^vce quil «e dégage de 1 acide sulfureux qui fait bouiBoafler la matiàre et pounrak la faire monter jusque {mr-dessus les bords du creuset. Oette manière d'attaquer les minetuis de platine seiB peut-être un jour de quelcpie utilité. Mais txmune les métaux ^epte renferment ces ndnevaîg siNift rares et précieux , et qil on tient à n'^en pas perdre la ^lus petite partie , on emploie habitneUement pour les extraire et pour les sépamr les uns des autt'es , mèa» ca gfand > les procédés de la i^oie kumïdé. Nôttt To'.c h«miae. croyons devoir laire connattre ces précédés.

Pnéparùlion du mii9erai^ ^-^-^ Avtfnt ^àe ^ssoudre le Pariri.«uoii. minerai on le pitiifie^ autant ^'îl est possible, par un traitemeut mécanique et càiiliique. On sépare d'abord Aim.ai. tous les grains de fer magnétiques au tnoyvn d'un barreau aimanté. Ensuite <on Fétoad sur tine table iMgue , et Ton dirige dessus le Tent d'un soufflet qui, ïnéttant sounet. tons les grains en tnoufvedicnt / finit par eidevet* ceux qui sont pîerroux et ookx -qui <se caD»p«Mnt de (et non tn»gaéliijue, de fer chréné , etc. ^ feu les projetant pkis loin <|ue 'leis grains de platine. **^ Après eela on ehatiffele «dînerai cidnatioa. k la chaleMT rouge, povr volatiKier le iHief«ui:i& «et toutes

les sabatanoes «leicnrieUeb wM pourvait retenir: tmis on Acide

* * ^ ^ * muria tique.

le fait bouillir avec de Tacide muriatiqae , qui dissout

une certaine quantité de fer métailiqve e9;*d'dxiâe de 1er;

— et ienfitt on le traite par de Teau régale a#aibfie , pour Eamésuu.

dîssoudie Jes particules d-or dodt il est UmjOuif^ métatigé

quand il n^a pas été amalgamé , et dont il retient toujours

uue petite «quantité , Iota mâme «qu'il a ^té souams à trette

99^ PLàTIM£.

M^*^ aSiV!»*. opëratîon. — M. Arkipofft enlève For des mineratt de rOoral par le moyen suivant. Il met dans un vase de verre 5oo p. de minerai 9 i8 p. de mercure et 4p* d'acide Ditrkjae*, il agite le mélange avec une lame de cuivre*^ après quoi il y ajoute assez d'eau pour qu'il en soit recouvert dea^'S puis il y plonge une lame de cuivre qull promène dans tous les sens. L'or s'attache à cette lame à l'état d'amalgame-, mais on l'en sépare facilement par le simple firottement sous l'eau. En réitérant la même manœuvre jusqu'à ce qall ne se forme plus de dépôt sur la lame , on extrait la to- Tri«ge. talité de Tor. — Après que le minerai a été ainsi préparé, on peut le trier à la simple vue ou en s'armant d'une loupe, et en séparer une certaine quantité de graiiisd'os' miure d'iridium ou de palladium natif-, mais il fiiulpoor cela avoir beaucoup d'habitude, et examiner ces gnios avec grande attention , parce qu'ils ont une grande ressemblance avec ceux qui se composent essentiellement de platine. Tnitemcoi par On introdujt le minerai purifié et trié dans une cornue "^ ' de verre tubulée , à laquelle on adapte un récipient qu od

a soin d'entretenir froid -, on verse de l'acide vaamtique par la tubulure, et l'on y ajoute de l'acide nitriqne par petites doses successives. Quand Tacide moriatiqDe se trouve presque tout-à*fait saturé , on évapore la liqo^ jusqu'à consistance sirupeuse, dans la cornue-, on &8oni la maase solide dans la plus petite quantité d'eau possible , çt l'on décante avec précaution *, ensuite on met sor le résidu Tacide qui a passé à la distillation , et Ton distille comme la première fois. Si le minerai n'est pas complètement attaqué, on le traite de nouveau par l'eaa n^* ainsi qu'il vient d'être dit , et l'on réitère l'opération jiwp' ce que l'acide ne dissolve plus rien. On a donc, i'< ^^ liqueur distillée , %"*. une dissolution moiîatiqoe, et 3*. une partie insoluble.

Liqurar L& liqueur distillée est souvent jaune, parce que les g^

. qui se dégagent pendant que l'eau régale agit sur le mtnerai entraînent presque toujours avee eux quelques gouttelettes de la dissolution : il fiaiut la purifier par une nouvelle distillation -, après cela elle est incolore et nerenfeno^

diitilUe.

ASALYSE BBS MtNERàlS. ggS

plus que de l'acide osmiijtte; la quatntité de eet acide est d'aiUeura tf es pett considërBble y parce qu'elle ne provient que de la portiott d'osmium qui se trouve eU combinaison intime dans lea grains de platine. La dissolution muriatîqae contient le platine , le palladium , le rhodium , le cuivre 9 la plus grande partie du fer et une certaine quantité d'iridium. Le résidu insoluble se composé d'osnniure d'iridiam en grains ainorphesn)u en paillettes brillantes^ de fer chrémé et titane , et de quelques hyacinthes : il renferme quelquefois en outre ttHe substaïKé noire en poudre fine qui est semblable à du charbon ; cette subs^ taneo est de Toxide dlridium qui se produit lorsqu'on emploie une trop forte proportion d'acide nitrique par rapport à Tacide muriatique. Il faut tâcher d'éviter sa for^ mation.

Dissolution muriatique. -^^ La dissolution muriatique est ordihairement d'un rouge foncé-, si elle sent le chlore, cela annonce qu'elle renferme du perchlorure de palladium., qu'il faut changer en protochlorure à Taide d'une ébullition soutenue pendant quelque temps. On peut traiter cette dissolution de plusieurs manières.

Procédé de Vauquelin. -^ La dissolution étant rapprochée jusqu'au point où elle commence à cristalliser, on rétend de dix fois son volume d*eau, et Ton y verse une dissoliifion saturée à froid de sel ammoniac , tant qii*il s'y forme un précipité : le dépdt est un chlorure double d'ammoniaque et de platine, coloré en rouge briqneté , par une certaine quantité de chlorure double d'iridium. On éaldne ce dépôt dans un creuset de terre ou de porcdaine > et Ton traite le résidu métallique par dé Teaa régale qui ne soit pas trop concentrée-, tout le platine se dissout , et la plus grande partie de Firidium reste à l'état de pureté : on précipite de tiouveau le platiue par le sel ammoniac; et si lé dépôt n'est pas d'un jaune piu*, on le calcine, et Ton traite le résidu comme il vient d'être dit. — Ou réunit toutes les liqueurs desquelles le platine a été précipité par le sel ammoniac , et Ton y plonge des barreaux cle Cet qui en précipitent tous les métaux qu'elles renier^ I. 63

Ditkolutioa.

lUvidiB.

DÎMolirtîvtei

PUiim

P«Uaai

BhoUam.

Platine.

Kbodiam.

Platine.

PSiUadÂnai.

994 PLATIAE.

ment. Oa traite le dépôt par de Feau rëgale très ùâhky <pi ne dissout que le cuivre et le fer qui peaTent aTmr ék entraînés, puis on fait chauffer le résidu à une douce duleur avec de Feau régale de force moyenne, qni dissout k platine , le palladium , le rhodium , et laisse Firidiiini à pen près pur. On rapproche la dissolution pour ea chasaer le plus grand excès d'acide -, on Fétend d^une soffisante quantité d'eau, et Fou en précipite le platine au moyen du sd ammoniac. Si le précipité est rouge, c'est qu^il contieBt de Firidium, et alors on le purifie par le moyen qui a été décrit plus haut. — On ajoute à la dissolution une cerfaûne quantité d'ammoniaque pour saturer Fexcès diacide , insu£Bsante pour la neutraliser complètement*, alors le palladium se précipite à Fétat de sous-sel sous forme d'aiguilles ou d'écaillés légères , d'un rose pâle , et très dooœs au toucher -, et la liqueur, qui devient d'un beau rose, ne contient plus que le rhodium, qu'on en précipite au moyen de l'ammoniaque employée en excès.

Procédé de Wollaston. — Après avoir précipité k platine par le sel ammoniac et Favoir purifié par calcination , etc. , on précipite tous les métaux qui resleiit dans les eaux-mères par le moyen du zinc , et Fon traite le précipité par Facide nitrique étendu, à une dou<^ chaleort pour en séparer le cuivre et les particules de zinc qui se détachent des lames-, puis on le lave et on le soomet à l'action de l'eau régale affaiblie , pour dissoudre le moins possible d'iridium -, celui-ci retient seulement une petite quantité de rhodium. — On ajoute du muriate de soude à la dissolution , on Févapore à sec à une douce <^ialear, et Fon traite le résidu par Falcool à 0,84, employé à doses successives jusqu'à ce qu'il cesse de se colorer. Ce liqiiide dissout les chlorures doubles de platine et de palladkmi, et laisse le chlorure double de rhodium sous forme d*une poudre d'un beau rouge très foncé. — On évapore la dissolution alcoolique et on la change en une dissolntion aqueuse très concentrée *, on en précipite le platine par le sel ammoniac , et ensuite le palladium par le de potasse : on calcine ce dernier précipî^, et en

ANALYSE DES MINERAIS. ggS

)e résidu par Facicle muriaticpie, le palladitim reste It Tëtat mëtalliqae.

On modifie ce procédé d'une manière avantageuse en p^iuiiiom. commençant par pre'cipiter le palladium au moyen du cyanure de mercure : pour cela, après qu^on a précipite par le zinc et redissous le dépôt dans Feau régale , on neutralise la liqueur avec du carbonate de soude, et Ton y verse une dissolution de cyanure de mercure -, mais comme le dépôt entraîne un peu de cuivre, on le grille, on le redissout dans Teau rtSgale en excès , on ajoute à la dissolution une fois et demie autant de chlorure de potassium que de métal , on Tévapore » et Ton traite le résidu par Talcool , qui dissout le chlorure de cuivre et laisse le palladium à Tétat de perchlorure potassique d*un rouge fonce. — Quant Riied»«i. à la liqueur dont on a sépare le palladium au moyen du cyanure de mercure , on Tacidifie avec un peu diacide muriatique, on Tévapore à sec, et Ton traite le résidu par Talcool à 0,84» qui laisse le rhodium et dissout le cuivre, le platine et la petite quantité d'iridium qui peut se trouver avec ces métaux.

Procédé de M. BerzelUis, — On ajoute à la dissolution fuiîm. muriatique environ les trois cinquièmes de son volume d'alcool à 0,84» puis on y verse une solution concentrëe de chlotiire de potassium, et on lave le dépôt avec de Talcool , auquel on ajoute un peu d'une solution concentrëe de chlorure de potassium. Tout le platine reste dans te résidu avec une certaine quantité d'iridium et de rhodium.

On mêle exactement le chlorure double, lavé et desséx^é , avec son poids de carbonate de soude , et Ton chauffe très doucement le mélange dans un creuset de porcelaine , jusqu'à ce que toute la masse soit devenue noire-, alors on a un mélange de platine métallique , d'oxide de rhodium , d*oxide d'iridium combiné avec la soude , et du chlorure de sodium. On lave avec de Feau, puis avec de r acide muriatique-, on calcine le résidu et on le pèse : il ne contient plus que du platine métallique et des oxides

de rhodium et d'iridium.

Rhodium. Ppur doser le rhodium on fpnd ce inâaoge tu creoMl de platine, avec cinq à six fois son poid^ de sulfate acide de potasse f on lave avec de Feau ^ et Ton répète ee taraHement autant de fois que le liquide se colore. Tout le Aoim se dissout, et Ton peut en dëtenuiner la proportion ps différence , en pesant le platine et Toxide d'iridium (pi restent ensemble *, ou bien on ajoute du carbonate de soode à la dissolution du rhodium , on évapore , on i:iJciiie dm un creuset de pbitine , on lave , et Ton a le rhodium à Fait d*oxide. U contient quelquefois un peu de paUadkua, quoo peut en séparer par Teau rég«^Ie» après qu'on a amené k tout à Tétat métallique au moyen du gaz hydrogène.

TridiiiB. Pour doser Viridium on fait digérer le résida da traife-

ment par le sulfiate acide de potasse , d'abord avec de loQ régale affaiblie , qui ne dissout que du platine , et ensuite avec de l'eau régale concentrée , qui dissout le reste dn platine et un peu d'iridium , et Ton a aoin d y ajonter on peu de sel marin , pour empêcher qu'il ne se forme da protpchlorure de platine* On évapore à sec, on lave avec une dissolution faible de sel ammoniac , parce que feaupoit entraîne l'oxide d'iridium à travers les filtres : on ciksie cet oxide , et on le réduit par le gaz hydrogène. Eofia od évapore à sec la solution de platine, qui contient on pcn d'iridium *, on calcine le résidu avec du carbonate deaoode, on le lave avec de Feau, et on le traite par l'eav ii^* qui dissout le platine et laisse l'oxide d'iridium : cependant l'ammoniaque précipite çncore de la solution une tnce de cet oxide mêlé d'un peu de platine.

pktior. Quant au platine , on en calcule la proportion en lov-

trayant du premier résidu le poids de Toxide de ibodiv et de l'oxide d'iridium.

Uqwar On verse la liqueur alcoolique de lacnaelle le pbtiac a

ilcoaliqnc. ^ * * * " i

été précipité y dans un flacon bouché à l'émen*, oa » sature de gaz hydrogène sulfuré , on boucbe le flacoa, ^ on le laisse pendant douze heures dans un lien chaud i ^ le cuivre , tout le palladium et la presque totalité dn rbodio0 et de l'iridium se précipitent; on filtre et ron évapore '> dissolution. Pendant Tévaporation il se dépose cacoit a»