‹ Traité des essais par la voie sèche (volume 2)Chapitre 34 sur 111 · MODE D OPERER · texte numérisé non relu

MODE D OPERER

la (Ftg. IS), Oïl par un bouchon de liëge dans lequel est implanté un fil de platine un peu aplaii à son extrémité. Au moyen de ces bouchons , il est facile de porter sur la pièce d*essai une goutte de la liqueur, aussi petite que Ton veut.

11** Voxide de nickel^ pour reconnaître la présence de la potasse par la coloration en rouge pourpre du verre , que Ton obtient en fondant le minéral avec du borax.

12® Voxide de cuivre ^ pour reconnaître la présence du chlore , de Tiode et du brôine , par la coloration de la flamme.

IS** Véfain en feuilles minces découpées en bandes de 1 centimètre de largeur , pour ramener certains pero&ides à l'étal de protoxides , et par là produire des colorations qui n'appartiennent qu*à ces derniers. Lorsque la matière est fondue, on introduit Tangle de la feuille métallique dans le petit bouton, puis on chauffe rapidement, et pendant quelques instants seulement^ au feu de réduction. Si Ton soufflait pendant trop longtemps, le métal pourrait se réduire toutà-fait, on bien il soxiderait une si grande quantité d'ctain, que le bouton deviendrait opaque.

14° Le fer en fils fins qui servent pour les cordes de clavecin. On remploie pour séparer le cuivre, le plomb, le nickel et Tantimoine, du soufre ou des acides avec lesquels ils peuvent être combinés. A cet effet, on introduit le bout du fil dans la perle fondue, et Ton souffle pendant quelques instants au feu de réduction ; le métal réduit se sépare en petits globules ou se dépose sur le fer. On emploie aussi le fer pour reconnaître la présence de Tacide phosphorique , en déterminant la formation du phosphure de fer , qui est reconnaissiible par ses propriétés.

15^ Le plomb sert à faire des coupellations de matières aurifères ou argentifères ; il faut qu^il soit aussi pauvre que possible en argent.

16° Les cendres d'os calcinés servent ponr faire les coupellations.

ABTicLB V. — Mode d'opérer.

On ne doit opérer au chalumeau que sur des masses de matières très-petites ; ces masses doivent avoir , terme moyen , la grosseur d*un grain de moutarde.

£/feU à obserrer. — Ou soumet à Taclion du chalumeau les matières que l'on veut essayer d'abord seules , et ensuite avec addition de fondantset de divers réactifs. Seules, on exaluiue si elles décrépitent, si elles perdent leur transparence,

si eHes changent de couleur, si elles lais&enl exhaler quelques substances volailles eohdensables , telles que de Teao, du soufre, du sélénium, de Tarsenic , etc. ; si elles répandent de Todeur , si elle» colorent la flamme , si elles acquièrent de la saveur, et quelle espèce de saveur; si elles brûlent, et comment; si elles se fondent, avec boursouflement ou non, en verre transparent, lran<(lucide, opaque, incolore ou coloré, susceptible ou non de cristalliser par refroidisseoMut , ou de perdre sa transparence , soit en se solidifiant, soit au flamber; si elles produisent un étnoil ou une fritte, etc. ; si elles se réduisent, si la réduction est partielle ou totale ; et ^ dans ce cas ., quelle est la couleur du métal , s*il est cassant ou malléable.

Quand on chauffe la substance à essayer avec des flax, on examine de même les phénomènes de fusion, de cotoratioD, de réduction, etc. , qu'elle firésente. Dans ce cas, il faut en général continuer l'insufflation pendant quelque temps, environ deux minutes , et ne mettre la substance à essayer, dans le flux, qu'à petites doses, de manière à n'en saturer celui-ci que peu à peu. Les essais avec les flux sont les plus importants , parce qu'ils offrent ordinairement des caractères très-saillants. Lorsqa on emploie le borax ou le sel de phosphore y on fait d'abord fondre le flux , puis on implante dans la boule un petit g[rain de la substance à essayer, ou bien on la recouvre d'une 1res -petite qiMintité de cette substance réduite en pondre, et Fon cliauSe alternativement au feu d oxidalton et au fea de réduction , en Faisant toujours grande attention aux variations d'aspect et de couleur que présente &e bouton fondu : on a soin aussi d'observer si ce boulon perd sa transparence par \t refroidissement ihi au flamber.

Voici comment s'exécutent au cbaluraeau les principales opérations <ie la voie sèche.

Caicinattah, — Quand la matière n'est ni oxidable ni réductible , et qriand elle ne décrépite pas , on la calcine eu la chauffant sur un charbon ou sur une feuille de platine. Si elle était cxidablu, on emploierait le feu de réduction sur le charbon ; et, duns le cas contraire, le feu de réduction sur le platine. Quand elle est susceptible de décrépîtation , on la chauffe dans un tube de verre ; ou , si elle exige une forte chaleur, on la place dans un pli d*une feuille de platine , de telle manière que les substances volatiles qu*elle peut contenir puissent se dégager sans que les éclats se dispersent. On peut encore la mettre dans une petite cavité en forme de creuset , pratiquée dans un morceau de char-

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bon qiie l'on recouvre avec un autre morceau de charbon , en laissant une petite ouverture pour Tîntrodurtion de la flamme.

Distiilation séc4e. — Lorsque Ton veut recueillir , pour leseiaminer , les substances qui se dégagent par la ch;iieur, d\ine matière quelconque, on cbaufte celle-ci dans un matraa , à la simple flamme de ta lampe à alr^ool , si la subs- Uince n*exige pour ae dégager qn'ime faible chaleur^ ou dans un tube de verre fermé par un bout, au feu du chalumeau , si Faction d*une forte chaleur est nécessaire. L*eau que contiennent les minéraux se dégage en général avec une grande facilité , et se condense en gouttelettes dans le tube : quelquefois il se dégage successivement plusieurs substances qui se condensent dans différentes parties du tube ; par e&emple , de Teau et des bitumes.

Griliaffe et combustion, — Quand on veut faire un grillage ou une combustion sans recueillir les substances qui jieuvent se dégager , on chauffe la matière an feu d'oxidatton du chalumeau . sur une feuille de platine ou même sur un charbon. On ne manque pas de faire attention à Todeur qui se manifeste presque toujours ^ parce qu'acné est propre à faire reconnaître la nature du corps qui se dégage, et il est même bon de chauffer alternativement au dard extérieur et au dard intérieur, pour favoriser la volatilisation de Tarsenic , et parce que cette substance se fait mieux reconnaître par Todeur qu'elle répand , au feu de réduction qu'au feu d*uxidation. Lorsqu'on grille, et qu'on veut condenser les substances qui se dégagent pendant Topération , on se sert d'un tube ouvert : on place la matière dans ce tube , à peu de distance de l*une de ses extrémités ; on incline le tube de manière que cette extrémité soit la plus basse, et Ton dirige la flamme du chalumeau sur le grain qui doit être grillé, en inclinant plus ou moins le tube, selon que l'on veut établir dans son intérieur un courant d'air plus ou moins rapide. Ce courant d'air effectue le grillage et entraine avec lui toutes les substances qui se volatilisent. Celles de ces substances qui restent à l'état gazeux se répandent dans l'atmosphère ; elles s«jnt presque toujours reconnaissa- Lles à leur odeur : comme la plupart simt acides , on peut aussi constater leur existence en mettant à Tenlrée du tube un morceau de papier bleu légèrement humecté. Quant aux substances volatiles condensables , elles se déposent sur les parois intérieures du tube , à des distances différentes de la pièce dressai.

Réduction, — On opère les réductions au feu de la partie

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liiiiMneiJfte Ju dard , sur le charbon ; non qu'elles ne puiasenl se faite aussi bien sur le platine, mais parce que le plus souvent il se formerait un alliage avec le métal réduit. Les réductions sans addition sont assez difficiles^ faire, parce qu'il faut chauffer fortement en uietiaut touj<iurs le grain d'essai dans la flamme lumineuse ; muisra<ldition du carbonate de soude ou du flux de WoHasion les rend beaucoup moins embarrassantes; aussi emploie-t-on presque toujours ces flux , le premier dans les cas les plus fréquents , le second quand la substance à essayer est mélangée avec des substances très-difficiles à fondre. Voici comment on procède : on pulvérise la matière dressai , on la pétrit dans le creux de la main avec du flux humecté , à Taide de la lame du couteau ; on place le mélange sur le charbon et Ton fait un bon feu de réduction. Si la matière est difficile à réduire, on ajoute une nouvelle dose de fondant et on souffle, et ainsi alternativement jusqu'à ce que le charbon ait tout absorbé ; puis on détache la matière avec le charbon qui l'entoure , et Ton examine à la loupe si elle renferme des grenailles métalliques : si le métal est en très-petile proportion ou à l'état pulvérulent, on pulvérise le tout dans le mortier d*agate, on lave la poussière par décantation avec le plus grand soin , et on l'examine même à la loupe : s'il y a un métal ductile, il reste sous la fjrme de petites paillettes brillantes et facilement reconnaissables ; si le métal est cassant, le résidu est une poudre pesante qui laisse presque toujours des traces métalliques sur le mortier. On reconnaît aisément par ce procédé la présence de 0.08 à 0,10 d'un métal quelconque . et avec de l'habitude on parvient même à découvrir, dans un grain d'ebsai, jusqu'à j~ ^*^* tain et la plus petite trace de cuivre.

Fujsion, — Pour examiner si une substance se fond sans addition , dans le cas où elle se c<isse en grains arrondis , ou place un de ces grains sur le charbon et l'on souffle : si elle se casse en fragments aigus, on saisit un de ces fragments avec la pince à pointes de platine et l'on chauffe Tun de ses bords les plus aigus au feu le plus fort du dard. Lorsque la substance est trés-réfractaire on la réduit en poudre trèsfine dont on fait ensuite une pâte claire avec do l'eau ; on met une goutte de celte pâle sur le charbon et on la chaufle pour la dessécher ; elle se prend en un gâteau plat et consistant; on saisit ce gâteau avec la pince et l'on chautfe une de ses arêtes. La fusion avec les réactifs est très-variée. Quand on emploie le carbonate de soude , on opère toujours sur le charbon , parce qu*alors la matière forme un globule,

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tandis qu'elle s'étale sur les surfaces métalliques. Il faut en général souffler longtemps et fortement, et' n*iutroduire la substance à essayer dans le fondant qu'à petites doses . mais cependant en continuant jusqu*à ce que celui-ci s'en trouve saturé, parce qu'alors le verre qui en résulte offre des couleurs plus intenses et des caractères plus tranchés. Lorsque la couleur est lelleroent foncée que le globule parait opaque, on peut s'assurer de sa transparence en dirigeant la flamme dessus dans une certaine direction , ou en le comprimant pour l'amincir, avant qu'il se fige, avec des pinces plates que l'on a préalablement chauffées. On peut encore essayer d'étirer lu masse vitreuse, au premier instant du refroidissement , en fils assez fins pour qu'ils soient transparents sous une vive lumière.

Lorsque l'on a coloré un verre par un oxidule, au feu de réduction , il arrive quelquefois que le bouton se réoxide , et change par conséquent de couleur pendant le refroi- (issHeraent du charbon. Pour éviter cet inconvénient , on fait tomber le boulon encore bien liquide sur un corps froid , par exemple sur le plateau qui supporte la lampe , pour le solidifier subitement.

Coupellatîon, — On peut faire au chalumeau l'épreuve de toutes les matières aurifères et argentifères , soit dans IfS petites coupelles de M. Le Baillif, soit, ce qui vaut beaucoup mieux, dans des coupelles semblables faites avec de la poudre d'os ; suit sur le charbon même. Dans ce dernier cas on creuse un trou dans le charbon et on le remplit avec de la poussière d'os excessivement fine dont on a fait une pâte consistante avec de l'eau pure ou contenant en dissolution un peu de carbonate de soude ; on comprime cette pâte avec le pilon d'agate , on ta dessèche , on met dessus la matière d essai . préalablement fondue avec du plomb , et l'on chauffe au dard extérieur jusqu'à ce que tous les métaux étrangers soient oxidés. Cette épreuve est extrêmement délicate , et fait découvrir les plus petites traces d'or et d'argent : on peut même doser ces métaux en suivant un moyen qui est dû à Wollaston , et qui consiste à comparer, à l'aide du micromètre, le petit bouton obtenu, avec plusieurs petits grains dont les poids sont connus , pour reconnaître quel est celui de ces grains dont il se rapproche le plus par le volume. On se procure des grains excessivement petits , dont les poids soient connus, en prenant des fils d'or et d'argent très-fins, de longueur exactement déterminée, que Ton pèse, et dont on coupe des bouts de longueurs iucgalos , mais mesurées avec le plus grand

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soin , et en faisant faiwire cbanufi de ces bouta en gf^obule* au chalumeau.

âRTicLB VI. — Phénomènes caracHriêtique», S 1. — Coloration des flammes.

Généralaés. — Dans les expériences que Ton faîi an chalumeau , on remarque que beaucoup de corps ont la propriété de communiquer à la flamme une couleur tranchée uu du moins une nuance particulière. Quand la couleur est tranchée , elle est propre à servir de caractère pour faire reconnaître la présence des corps que Ton sait avoir la faculté de ta produire. Souvent la coloration , quoique très^-apca* rente , ne se manifeste qu*à une certaine époque de Tessai et seulement pendant un temps très-court. Ces sortes d'épreuves sont donc en général très-délicates et exigent que l'on observe avec l'attention la plus soutenue les différents aspects que la flamme peut offrir. Quelques-unes de ces épreuves peuvent se faire par les moyens ordinaires que Ton suit pour fondre les corps au chalumeau; mais la plupart exigent des précautions particulières que nous allons faire connaître , d'après M. Buzingeiger.

Comme c'est presque toujours dans la partie bleue du dard que les colorations caractéristiques se manifestent ^ il est très-important de faire en sorte que cette partie soit bien distincte : on y parvient en coupant obliquement la mèche de la lampe, la pointe la plus élevée étant à la droite, et en ouvrant longitudiiialement la mèche pour y introduire la pointe du chalumeau. Cette mèche doit être faite avec du fli de coton écru , parce que le blanchiment se fait souvent avec du chlorure de chaux , qui communique à la flamme extérieure une teinte jaune rougeâtre. Il faut aussi avoir soin de ne pas employer d'huile qui ait été purifiée p«ir Tacide sulfurique : cet acide, quand il en reste dans l'huile , pouvant influer sur la couleur de la fl«imme, et ayant d'ailleurs l'inconvénient de détériorer très-prompteraent la mèche; ce qui oblige de la recouper très-souvent. M. Turner dit que les expériences sur la coloration des flammes se font mieux au feu d'une chandelle qu'à la )ampe. Quant à Ih manière de souffler , on doit s'exercer à acquérir asseï d'habileté pour pouvoir maintenir la flamme bleue conique bien prononcée, et de longueur constante » et surtout sans que la flamme jaune vienne 8*y mêler ; on aperçoit alors très-disiincieuient lu vapeur bleue qui enveloppe le cône

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îotërieur, Burtoat si Ton opère dans une chambre obscure , comme îl convient de le faire.

Pour faire une épreuve, on saisît la pièce d'essai avec la pince de platine , et on l'introduit de bas en haut dans la flamme bleue , devant la pointe dn cène. Aussit6t la vapeur bleue est remplacée par une atmosphère jaune rougeatre dont l'étendue et Tintensilé dépendent de la nature des corps soumis à Fessai. Peu à peu cette asmosphère dimÎDue et disparaît^ alors la vapeurbleue baigne la pièce<l*essai sans être altérée, et sans être à peine visible^ou bien elle prend une couleur qui varie avec la nature des corps, parce quec*est à cette époque deTexpérience que ceui de ces corp>s qui peuvent se volatiliser se réduisent en vapeur. La forme que doit avoir la pièce d'essai dépend de circonstances particulières ; il faut toujours tâcher qu'elle présente une pointe ou un tranchant : quelquefois on est obligé de la pulvériser «t de la réduire sur le charbon en un gâteau plat , dont on puisse présenter une des arèles à l'action du chalumeau.

Il y a des substances qui peuvent colorer la flamme sans perdre Tétat solide : mais généralement la coloration est beaucoup plus intense quand il y a fusion. Pour quelques corps la coloration n'a lieu qu'à la faveur de certains flux : al«»rs on fait l'essai en prenant un fil de platine pour support, a moins que ce métal ne soit attaquable par quelquesuns des éléments de la malière , auquel cas il faut faire fessai sur le charbon.

Faits particulière. — M. Buzingeiger a constaté les faits suivants par des recherches sur la coloration des flammes. On ne connaît jusqu'ici que trois substances qui présentent la couleur rouge ; ce sont , la strontiane , la chaux et la lithine : la nuance est celle du carmin foncé. Le carbonate «t le sulfate de strontiane offrent au premier instant une atmosphère faible , mais bientôt elle est remplacée par la belle couleur rouge qui est permanente. Le mélange de la baryte fait disparaître la réaction de la strontiane. Le spath d'Islande et l'arragonite donnent une couleur un peu moins intense que celle produite par la strontiane, aussitôt que l'acide carbonique est chassé. Les dolomies et les. calcaires impurs ne colorent pas la flamme , ou ne la colorent que très -faiblement. Le spath-fluor donne une couleur rouge inlensi* ; le sulfate de chaux n'en produit qu'une faible ; le phosphate et le borate n'en donnent pas. Quand on introduit à peine dans le dard bleu un morceau , de forme circulaire, d'une substance qui renferme de la lithine, bientôt après sa fusion parait un trait rouge pourpre d'une grande T. I. 13

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