Œ\\\ III. — GUII.LAGE DANS LE TUBE OUVERT. Ï

avons vu, à propos de Uanalyse des alliages (n*" 207), comment on distingue les uns des autres ces métaux volatils.

Du soufre : il se sublime sous la forme de gouttelettes brunes tant qu'elles sont chaudes, et jaunes après refroidissement. Le soufre provient soit de sulfures, comme le bisulfure de fer, qui en laissent dégager quand on les chauffe, soit de sulfures indécomposables par la chaleur seule, mais qui, sous rinfïuence d'une petite quantité d'air qui s'introduit dans le tube, sont en partie oxydés, avec mise en liberté d'un quantité de soufre équivalente à celle d'oxygène fixé; ce soufre se dépose sur les parties froides du tube.

Des oxydes ou des acides volatils, tels que les acides arsénieux, antimonieux, sélénieux, etc.

Des sels volatils, tels que les sels ammoniacaux, les sulfures d'arsenic et de mercure, les chloBures de mercure, etc.

6' On observera enfin si la matière chauffée décrépite ou non dans le lube; c'est un caractère que présentent beaucoup de substances naturelles, spécialement les sulfures et leurs combinaisons.

494. Après avoir examiné l'action de la chaleur sur la matière seule, dans le tube bouché, on la mélange, avec un peu de bisulfate de potasse, puis on chauffe de nouveau. Ce réactif permet de reconnaître immédiatement les nitrates, car son acide sulfuriqu^ mettant en liberté de l'acide nitrique qui se décompose, il se produit des vapeurs rouge orangé caractéristiques. Avec les fluorures il se dégage de l'acide fluorhydrique qui attaque le verre et dépolit le tube, phénomène facile à constater. Avec les composés de l'iode on voit apparaître des vapeurs violettes et un dépôt noir d'iode sublimé; avec les combinaisons bromées on obtient des vapeurs rouges de brome dont l'odeur est caractéristique.

IL — Grillage DxVns le tube ouvert.

495. Pour cette opération, on introduit la matière réduite en poudre dans un tube ouvert et on la chauffe. La calcinatioR au

contact de Tair peut donner naissance à des matières gazeuses reconnaissables à leur odeur, ou bien à des matières solides plus ou moins volatiles, et qui se déposeront en un anneau situé loin ou près de la portion échauffée du tube, selon leur degré de volatilité.

4-96. Les substances gazeuses sont : 4' l'acide sulfureux, qui se produit dans le grillage des substances qui renferment des sulfures (on doit tenir le tube très fortement incliné, l'ouverture supérieure près du nez , pour reconnaître les plus faibles quantités de matière dégagée) ; 2* l'acide arsénieux, qui provient de certaines arséniures, et qui, lorsqu'il n'est qu'en petite quantité, ne se condense pas, est entraîné par le courant d'air et donne parfois l'odeur alliacée caractéristique de l'arsenic.

497. Les substances solides SQut : L'acide arsénieux provenant du grillage des arséniures, et parfois de l'arsenic, lorsque l'oxygène de l'air ne s'est pas trouvé en excès; le premier donne un sublimé blanc formé d'octaèdres brillants visibles à la loupe.

— L'acide antimonieux, produit de l'oxydation du sulfure d'antimoine et des combinaisons qui en contiennent; il donne un dépôt blanc non cristallisé et facile à déplacer par volatilisation. L'acide antimonieux peut être à son tour oxydé par l'air en excès, en donnant un 4épôt blanc d'acide antimonique qui n'est pas volatil. — L'acide tellureux, sublimé blanc semblable aux précédents, mais à peine volatil, et qui, par une chaleur modérée, capaMe de volatiliser les deux précédents, fond seulement en gouttes incolores.

— Le chlorure de plomb, qui se conduit comme l'acide tellureux, mais est un peu plus volatil.

Les substances qui se subliment quand on chauffe dans le tube fermé, le font également dans le tube ouvert : tels sont les sels ammoniacaux, les sulfures de mercure, d'arsenic, etc.

IIL — Action d'une tempéhature élevée.

498. On place la substance à examiner sur le charbon, en la soutenant par une coupelle ou une lame de mica, si elle attaque le