CHAP. 11. — ACIDE SULFUREUX

L'acide sulfurique concentré sert à préparer la dissolution sulfurique d'indigo. On chauffe doucement pour cela une partie d'indigo en poudre avec 7 d'acide sulfurique concentré, ou mieux d'acide de Nordhauscn; la liqueur qui renferme de l'acide sulfoindigotique se décolore sous l'influence de petites quantités d'acide azotique, et sert à découvrir de faibles quantités de ce corps ou de ses sels.

5. Acide sulfureux. — C'est un réducteur des plus énergiques : il transforme facilement l'acide arsénique en acide arsénieux, les chromâtes en sels de sesquioxyde de chrome ; il précipite l'iode des iodates, le sélénium de ses composés oxygénés, etc. On le prépare par l'action du charbon sur l'acide sulfurique pur, en recueillant dans l'eau les gaz qui se dégagent; il faut se servir d'eau récemment bouillie et conserver la dissolution dans de petits vases qui en soient pleins, et qui soient fermés avec soin : à ces conditions on évite l'oxydation partielle de l'acide sulfureux par l'oxygène de l'air avec formation d'acide sulfurique. En ajoutant à la dissolution d'acide sulfureux de l'acide chlorhydrique, puis du nitrate de baryte, on ne doit observer aucun trouble, le sulfite de baryte étant soluble dans l'acide chlorhydrique étendu,

6. Acide sulfhjdrique. — On l'emploie gazeux ou dissous. La dissolution doit être saturée et conservée dans des flacons bien bouchés et petits ; un flacon mal fermé ou que l'on ouvre fréquemment se trouble bientôt par suite d'un dépôt laiteux de soufre.

Le meilleur procédé pour obtenir cet acide consiste à décomposer par l'acide sulfurique étendu le sulfure de fer artificiel fondu. On en place de gros fragments au fond d'un flacon à large col. A, de 7 à 800 centimètres cubes et que l'on remplit d'eau au tiers. Le col est fermé par un bouchon de liège ou de caoutchouc percé de deux trous : l'un d'eux donne passage à un tube droit à entonnoir, a, qui descend jusqu'au fond du flacon ; l'autre laisse passer un tube, &, de dégagement recourbé à angle droit (fig. 1). Quand on veut se ser\ir de l'appareil, on verse par l'entonnoir un

a ANALYSE PAR VO[K HUMIDE,

peu d'acide sulfurique pur et l'on agite le flacon pour mélaDger l'eau et l'acide. Au tube de dégagement ou adapte un caoutchouc terminé par un tube de verre droit, c, qui conduit le gaz daus la liqueur à précipiter, ou dans l'eau distillée si l'on veut préparer une dissolution. Il faut éviter un courant rapide de gaz qui pourrait enlraîoer avec lui un peu de suKate de protosyde de fer, et il est avanlageuiL de faire passer le gaz dans une éprouvctte, B, contenant un peu d'eau qui arrête les matières mécaniquement entraînées.

Le sulfure de fer artificiel s'obtient en plongeant dans un creuset contenant du soufre en fusion une barre de fer rouge, le sulfure de fer se rassemble au fond du creuset. On peut aussi projeter dans un creuset chauffé au rouge un mélange de vingt et une parties de fleurs de soufre avec trente-deux de limaille de fer. On coule sur une plaque de fer le sulfure fondu, et après refroidissement on le concasse en morceaux.

Lorsqu'une opération est terminée on décante le liquide du flacon et on le remplace par de l'eau : l'attaque s'arrête immédiatement et l'appareil est toujours prêt à servir; il suffit d'ajouter au moment où l'on en a besoin de l'acide sulfurique; on évite ainsi d'avoir une liqueur saturée de sulfate de protoxydc de fer

CHAt>. II. — ACIDE SUI.FHYDRIQrE. 13

qui, se déposanl pnr refi'oi<iissement sur les morceaux de sulfure, vieudrait gèaer la réaction. On évile également ainsi de répandre inutilement dans le laboratoire l'odeur désagréable de l'hydrogène sulfuré.

7. Appareil de H. Rose. — On peut également employer l'appareil de II. Rose à production continue de gaz. 11 se compose de deux parties : 1" un vase à

deux boules, BC, portant en Gune ouverture latérale e sur laquelle on ajuste i l'aide d'un bouchon un tube de dégagement muni d'un robinet r; 2° un ballon A dont le col supporte un tube de sîkrelé tandis qu'à l'opposé du col il est muni d'un long tube rodé très soigneusement à l'émeri sur le col a du vase BC et qui descend à 2 centimètres du fond de ce vase. Dans le ballon B on introduit des morceaux de sulfure de fer de 1 à ^2 centimètres cubes, on ouvre r et par le vase A on verse de l'acide sulfunque étendu de trois

fois son volume d'eau de manière

a rempur la partie t et a recouvrir en B le sulfure ; l'hydrr^ène sulfuré se produit, et, si l'on ferme r, refoule le liquide qui remonte en A, de manière à ne plus toucher le sulfure de fer, le réservoir C restant plein de gaz qui s'écoulera dès qu'on ouvrira r. Le liquide remonte en B à mesure que le gaz se dégage, de nouvel hydrogène sulfuré se produit et l'appareil est toujours prêt à servir. Quand le liquide est saturé de sulfate de fer on le fait écouler par l'orifice inférieur et on le remplace en versant en A du liquidé neuf (lîg. 3).