APPAREILS DE PURIFICATION EN GÉNÉRAL

§ i. — Espaces nuisibles.

Dans l’appareil où se produit un gaz il existe d’ordinaire un espace plein d’air, que ce gaz doit déplacer devant lui et cela rapidement et complètement. II convient donc de ne pas laisser sur le passage du gaz de petits espaces nuisibles, dont le balayage ne puisse se faire régulièrement.

Ainsi, dans la construction d'un llacon laveur, il faut couper au ras des bouchons l’extrémité des tubes emmenant le gaz au dehors. Autrement le gaz, commençant à s’échapper dès qu’il atteint l’ouverture du tube, laissera au-dessus de lui un petit réservoir d’air, dont l’élimination lente souillera à mesure le gaz dégagé. De même pour le tube abducteur du gaz.

Même remarque pour les espaces nuisibles des appareils à dégagement continu.

§ 2. — Flacons laveurs.

Autrefois, on employait couramment des flacons à tubulures latérales, dits flacons de Wolf , pourvus de tubes en S, destinés à l’introduction des liquides, et de tubes droits, avec entonnoirs soudés à la partie supérieure.

Toutes ces dispositions sont plus nuisibles qu’utiles et à peu près a b a n donné es a uj o u rd ’h u i .

En elfet, les tubes en S contiennent de l’air interposé sur le trajet intérieur et diflicile à éliminer de leur double courbure (Jig. 25).

Les tubes droits n’ont pas cet inconvénient; mais, s’ils présentent un entonnoir soudé, cette disposition détermine la formation de bulles d’air, qui accompagnent les liquides versés par son intermédiaire et pénètrent dans le llacon. On évite cet inconvénient, en employant un

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(lacon sans entonnoir soudé {Jig. 26) et en introduisant le liquide, venu du dehors, au moyen d’un petit entonnoir libre , à pointe effilée, lequel

Fig. 25.

débite le liquide par petites gouttes, glissées contre la paroi du tube droit.

Fig. 26.

Lorsque cette introduction n’est pas nécessaire et que la pression intérieure du gaz n’éprouve que de faibles variations, en plus ou en moins, il est préférable de supprimer entièrement les tubes de sûreté, en se bornant à mettre en œuvre des flacons pourvus seulement de deux tubes {Jig. 27 ), ou même d’un seul tube bifurqué {voir plus haut, p. 3g et [\o,Jig. 16 et 18).

Cependant le tube de sûreté est indispensable, lorsque les variations

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de pression, dans l’intérieur de l’appareil, sont rapides et considérables. Si l’absorption du gaz par le réactif situé dans le flacon est trop

brusque, le liquide risque de rétrocéder du flacon absorbant dans le précédent, faute d’un tube de sûreté dans ce dernier.

En tout cas, ce tube de sûreté doit être assez long pour qu’en cas d’accroissement subit de pression intérieure, une projection n’ait pas lieu par son extrémité supérieure.

A la vérité, on pare à cet inconvénient en introduisant au fond du flacon laveur une couche de mercure, qui est soulevée dans le tube de sûreté.

Au contraire, si le dégagement du gaz est modéré, son absorption par les réactifs placés au bout de l’appareil s’effectue quelquefois trop vite : il y a diminution brusque de pression dans le flacon laveur et par suite rentrée d’air par le tube de sûreté.

On évite cet accident, en accélérant le dégagement gazeux. Il peut aussi se produire lorsqu’on recueille un gaz sur la cuve à mercure et que la couche de mercure à traverser au moment du dégagement final est trop haute. Elle est alors soulevée tout d’un coup, avec diminution brusque de pression. Il convient donc de réduire autant que possible l’épaisseur de celte couche finale de mercure par une disposition convenable des appareils

Dans tous les cas, pour obtenir un gaz bien purgé d’air, il y a parfois avantage à placer sur le trajet du dégagement un robinet à trois voies. On laisse échapper par l’une des voies l’air balayé; puis on dirige le courant du gaz par une autre voie, en en laissant perdre encore quelques bulles pour purger le dernier tube.

Les boules à robinets, munies d’ampoules supérieures, sont souvent usitées pour régulariser l’introduction des liquides; ou permettre d’opérer avec des corps émettant des vapeurs nuisibles, tels que le brome, les acides fumants, etc.

Lorsque l’ absorption des gaz étrangers et impurs est lente, comme il arrive pour l’acide carbonique mis en présence des dissolutions alca-

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lines étendues, il est utile de multiplier les flacons laveurs, toujours avec le moindre espace nuisible possible. Deux petits flacons sont préférables à ce point de vue à un flacon de capacité double; le premier absorbant presque tout. En général, il est nécessaire alors d’ajouter à la suite une colonne de pierre ponce, imbibée de liquide purificateur, acide ou alcalin suivant les cas.

§ 3. — Dessiccation.

L’acide sulfurique concentré, ou la chaux sodée sont employés d’ordinaire. Le premier agent est placé dans un flacon suivi d’une colonne de ponce imbibée par le même liquide.

On vérifie la réalisation absolue de la dessiccation, en recueillant un échantillon de gaz sur le mercure, et en y introduisant une bulle de gaz chlorhydrique, ou mieux de fluorure de bore, lequel condense aussitôt l’eau, en formant un composé moins volatil, sous forme de brouillard épais.

L'acide phosp borique anhydre, ou la baryte caustique sont souvent employés pour compléter la dessiccation. Mais elle exige alors un contact prolongé. Ces corps solides ont d’ailleurs l’inconvénient d’introduire de l’air, occlus en raison de leur porosité.

L 'acide sulfurique bouilli suffit pour une dessiccation absolue, à la condition de rendre le contact suffisamment prolongé. Malheureusement cet acide altère beaucoup de gaz.

Une tablette de potasse, récemment fondue et coulée sur du marbre poli, sèche aussi complètement les gaz, mais seulement au bout de quelques heures. Son emploi s’applique notamment au gaz ammoniac.

Le chlorure de calcium sec, fort employé autrefois, n’est pas un bon agent dessiccateur. En outre, il introduit de l’air, en raison de sa porosité. Il ne peut servir pour dessécher le gaz ammoniac qu’il absorbe, ni les gaz bromhydrique et iodhydrique, qui le décomposent.

Pour le premier hydracide, on emploie du bromure de calcium; avec le second, de Y iodure de calcium, corps assez difficile à obtenir exempt d’iode en excès.

Dans tous les cas, je le répète, le courant gazeux doit être lent, si l’on veut réaliser une dessiccation efficace.

Ces gaz, aussi bien que la plupart des autres, sont desséchés d’une façon plus commode et plus sûre lorsqu’on les fait passer lentement dans un tube ou récipient entouré par un puissant agent réfrigérant (chlorure de méthyle, acide sulfureux liquide, air liquéfié ), lequel change l’eau en glace, dont la tension de vapeur est minime à la tem-

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pérature de semblables milieux et même sensiblement nulle avec l’air liquide.

Les procédés qui précèdent s’appliquent à la dessiccation de coulants gazeux, ou de volumes considérables. Mais, s’il s’agit simplement d’un faible volume, joCU)3, 5ocm3, ioocm3, contenu dans une éprouvette sur le mercure, il est à la fois plus commode et plus sûr d’introduire dans l’éprouvette, à l’aide d’un très petit tube fermé par un bout et complètement rempli, quelques dixièmes de centimètre d’un agent liquide, tel que l’acide sulfurique bouilli (pour les gaz non altérables par cet agent). On agite vivement et on laisse reposer pendant quelques minutes.

Pour les agents non acides, ou altérables par l’acide sulfurique, on peut employer de la potasse en solution aqueuse saturée à froid.

Au lieu d’introduire de tels liquides après coup dans l’éprouvette déjà remplie de gaz, on peut les verser à l’avance dans l’éprouvette vide, égoutter un instant l’excédent, puis la remplir de mercure et y faire arriver le gaz.

Ce procédé a l’avantage de permettre de transvaser le gaz dans une autre éprouvette, sans avoir à en séparer la petite quantité de liquide visqueux, qui demeure adhérente à la première éprouvette.

Reste à parler des vapeurs autres que l’eau. On les élimine chacune par des moyens appropriés : l’acide chlorhydrique par la potasse, l’alcool ou l’éther par l’acide sulfurique concentré, etc.

C’est ici le lieu de rappeler que les tubes de caoutchouc, si souvent employés en Chimie, introduisent constamment dans les gaz qui les traversent de la vapeur d’eau, qu’ils fixent en l’empruntant à l’atmosphère par endosmose. Leur emploi doit être écarté, toutes les fois qu’on désire obtenir des gaz absolument anhydres.

A la vérité, on y parvient momentanément, en desséchant au préalable les tubes de caoutchouc dans une étuve maintenue à i3o°, pendant qu’on fait circuler dans l’intérieur du tube un courant d’air absolument sec.

Cependant, il n’y a pas là sécurité absolue, les étuves ordinaires étant chauffées par la combustion du gaz d’éclairage et cette combustion

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fournissant un air saturé de vapeur d’eau, qui se mêle en proportion plus ou moins grande avec l’air entraîné dans l’étuve.

Il faut donc, en toute rigueur, que le tube de caoutchouc lui-même soit déposé au sein de l’étuve dans un vase clos, où circule un air tout à fait desséché.

Les tubes de caoutchouc, privés de toute trace d’humidité par ces précautions et refroidis dans un air sec, ne demeurent tels que pendant un temps assez court; dès qu’ils sont maintenus en contact avec l’air ambiant, dont le degré hygrométrique est toujours élevé dans nos climats.

Au bout d’une heure, ils ont repris une dose d’eau notable, d’abord à leur surface extérieure, puis dans leur épaisseur; eau qu’ils cèdent en partie aux gaz qui les traversent. Bien peu d’expérimentateurs, parmi ceux qui ont fait des expériences sur la combustion lente de l’hydrogène et sur l’étude des gaz en général, ont tenu compte de cette cause d’erreur, presque inévitable, malgré sa gravité.

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