CHAPITRE IV
APPAREILS INDUSTRIELS
Ces appareils sont destinés, pour la plupart, à mettre en action une série d'absorbants et à mesurer le changement de volume qu’ils déterminent. Nous les décrirons brièvement.
§ 1. — Appareil Ürsat ( 1 ).
Cet appareil (Jîg. 10/4) permet d’opérer d’une façon rapide sur les gaz des hauts fourneaux. Il comprend un tube mesureur M, entouré
Fig. 104.
Appareil Orsat.
d’un manchon d’eau. Il est relié par sa partie inférieure à un flacon pouvant être élevé ou abaissé. Une rampe formée d’un tube capil-
( 1 ) Ann. des Mines (7), t. VII, 1875.
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laire relie, d’une pari, au tube mesureur M et, d’autre part, à des flacons absorbants A, B, C. Ceux-ci contiennent, le premier, une solution de potasse; le deuxième, une solution de pyrogallate de potasse, et le troisième, une toile de cuivre enroulée et une solution concentrée de chlorure d'ammonium et d’ammoniaque.
Le gaz à essayer est introduit par le robinet B. On ajoute souvent à l’appareil un lube à combustion.
Manipulation . — On abaisse le réservoir G, de manière à produire une absorption en A, B, C, dont on provoque de la sorte le remplissage complet; par une nouvelle manœuvre du réservoir G, on introduit i oocm3 du gaz à essayer dans le tube M.
Le reste des manipulations est facile à comprendre. Par des manœuvres convenables du réservoir G, on fait successivement passer le gaz dans les tubes absorbants. On mesure chaque fois le nouveau volume. En dernier lieu, on en détermine la combustion, après y avoir mélangé un volume convenable de gaz de pile.
On analyse ainsi des mélanges d’oxygène, d’acide carbonique, d’oxyde de carbone et d’azote. On peut aussi opérer la combustion de l’hydrogène et des carbures d’hydrogène.
§ 2. — Appareil Dupré.
Il se compose ( fig. jo4) de deux tubes gradués C et B servant de mesureurs, et entourés d’un manchon réfrigérant R. Ils sont reliés par la base à un réservoir M, d’une part, et par leur partie supérieure à un tube capillaire, qui les met en communication avec des tubes absorbants E, F, etc., et avec un tube à combustion I. Des robinets permettent d’établi r ou d’interrompre la communication. On opère sur le mercure.
Les tubes à absorption sont formés de deux ampoules.
L’ampoule supérieure contient des corps solides, sans fonction chimique, tels que des tubes de verre destinés à multiplier les surfaces de contact des gaz et des réactifs.
L’ampoule inférieure est pourvue de robinets recourbés à 180 degrés ouverts en P, P,.Q, Q, et munis de tubulures p , q , r , s ajustées sur chaume sur un caoutchouc à pince.
Manipulation. — On commence par introduire les réactifs absorbants dans les tubes E, F, etc. A cet effet on desserre les pinces, on pose les caoutchoucs dans les vases à réactifs et l’on provoque une aspi-
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ration. On remet les pinces; on verse du mercure par P, P, Q, Q, et l’on ouvre les robinets, de façon à faire monter les réactifs jusqu’à la naissance des tubes capillaires.
On aspire le mélange gazeux en C par le tube T, et en versant du mercure en V, on chasse complètement le gaz dans le tube capillaire.
Fig. io5.
Appareil Dupré.
Le robinet n étant fermé, on abaisse le réservoir, de façon à amener le niveau du mercure dans un même plan en M et en C. On note le volume.
On ouvre le robinet du tube absorbant dont on désire utiliser le réactif; on élève en même temps le réservoir : le gaz vient en contact avec le réactif. L’opération terminée, une manœuvre inverse ramène le gaz en C, où l’on fait, en opérant comme précédemment, une nouvelle mesure de volume.
L’essai eudiométrique s’exécute d’une façon analogue. Le gaz préalablement mesuré est introduit dans Peudiomètre I. On mesure ensuite
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un certain volume d’oxygène et on l’introduit aussi en I. Puis on provoque la combustion et l’on mesure le résidu.
§ 3. — Appareil Léo Vignon (1).
Cet appareil ( fig . 106) repose sur les mêmes principes. Il suffira d'en donner la figure.
Fig. 106.
Appareil Léo Vignon.
§ 4. — Appareil Goquillion.
Cet appareil {fig. 107) est destiné à produire la combustion lente du grisou, et plus généralement celle de l’hydrogène, ou des gaz hydrocarbonés, mélangés avec des proportions considérables d’air ou d’oxygène. Son principe consiste à mettre ces mélanges en contact avec un fil de platine, ou mieux de palladium, rougi par un courant électrique.
Si le mélange était fait dans les proportions exactes des gaz ton- (*)
(*) Bulletin de la Société chimique, 5 septembre 1897.
liants, il serait exposé à faire explosion. Mais on opère d’ordinaire en dehors des limites de combustibilité brusque.
11 doit y avoir, dans lous les cas, une dose d’oxygène excédant celle d’une combustion totale. Sinon il se produit soit du carbone libre, soit de l’oxyde de carbone, soit même de l’hydrogène.
Fig. 107.
Grisoumètre Coquillion.
A est le tube mesureur; B le tube absorbant (potasse); G renferme la spirale de palladium, actionnée par le courant.
Burette a gaz de Bunte.
G’est une burette graduée surmontée d’un entonnoir a portant un repère {fig. 108); la burette est fermée à ses deux extrémités, rétrécies par des robinets. Le robinet supérieur est à trois voies.
Le volume de la burette est d’environ iiocm3; elle est graduée en dixièmes; le zéro de la graduation est à quelques centimètres au-dessus du robinet inférieur et le chiffre 100 au ras du robinet supérieur.
Le tube qui relie la burette à l’entonnoir est capillaire.
Dans ces conditions, la mesure du volume d’un gaz se fait toujours sous la pression atmosphérique, augmentée de la hauteur de la colonne d’eau renfermée dans l’entonnoir, rempli jusqu’à l’index.
Le tube gradué est maintenu par un support en fer. Ce support porte un second bras, sur lequel repose un entonnoir, la douille peut être reliée, grâce à un petit caoutchouc, à l’extrémité capillaire inférieure de la burette.
On opère dans un lieu où la température est constante.
Un flacon à deux tubulures de faible capacité sert d’aspirateur. 11
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doit fermer hermétiquement par deux bouchons laissant passer deux tubes dont l’un plonge dans le liquide.
Manipulations. — On commence par remplir la burette d’eau, soit par le bas, soit à l’aide de l’entonnoir disposé à cet effet. On met ensuite le canal longitudinal f du robinet b en relation avec le tube
Fig. 108.
Burette à gaz Bunte.
à gaz, déjà rempli de ce dernier, et l’on aspire, en laissant couler l’eau par la partie inférieure c, etc.
O11 peut aussi remplir la burette du gaz à analyser, en faisant passer ce gaz au moyen d’une pompe en caoutchouc, ou d’un aspirateur à sec, jusqu’à ce que tout l’air soit expulsé; puis on refoule de l’eau et l’on règle le volume.
Pour absorber le gaz, il est nécessaire d’introduire le réactif dans l’appareil. A cet effet, on aspire, à J’aide du llacon, l’eau qui se trouve
ANALYSE QUANTITATIVE
dans l’appareil jusqu’au robinet c. On ferme celui-ci et l’on plonge la pointe de la burette. Au sein au réactif liquide contenu dans une petite capsule. En ouvrant c, le liquide absorbant remplaçant l’eau aspirée monte dans la burette; il n’y a plus qu’à amener le liquide en contact immédiat avec le gaz.
L’absorption finie, on replonge la poinie de la burette dans la capsule contenant le réactif et l’on ouvre le robinet c : le liquide monte dans la burette, de façon à remplacer le gaz absorbé. Après répétition des mêmes opérations jusqu’à ce que le niveau reste constant, il ne reste plus qu’à amener le gaz à la pression voulue. Pour y parvenir,
on ouvre b de façon à laisser couler de l’eau dans la burette tout le
long des parois intérieures de celle-ci. Puis, le robinet c étant toujours ouvert, on remplit l’entonnoir jusqu’à l’index pour remplacer l’eau écoulée. On fait alors la lecture.
Après avoir aspiré l’eau de la buretle, on peut y introduire un nouveau réactif et absorber une autre partie constituante du mélange gazeux; et ainsi de suite, un nombre quelconque de fois.
Applications. — Cette burette peut être employée pour le dosage de l’acide carbonique, de l’oxygène, des gaz combustibles mélangés d’air, dans les fumées des fours, dans les gaz des hauts-fourneaux et d’éclairage.
§ 6. — Burette a gaz de Hempel O)-
Elle est formée de deux tubes de verre A et B (ftg- 109) recourbés à la base à angles droits et reliés ensemble au moyen d’un caoutchouc; le mesureur A fermé à sa partie supérieure par une pince de Mohr et un caoutchouc. On adjoint à la burette des pipettes d’absorption, des pipettes productrices d’hydrogène et un tube à mousse de palladium pour le dosage spécial de l’hydrogène.
Manipulation. — On commence par remplir le tube mesureur A d’eau distillée : ce qui se fait en élevant le tube B, ouvrant le robinet b et desserrant la pince. Cela fait, on relie le récipient à gaz au sommet du tube A et en abaissant le tube B, on aspire en A le volume gazeux nécessaire. O11 fait la lecture du volume, en maintenant le niveau du liquide sur un même plan dans les deux tubes. (*)
(*) Hempel, Neue Methoclen zür Analyse der Gaze. Vienne, 1880.
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Pour introduire le réactif, 011 serre le caoutchouc de base et l’on verse rapidement l’eau du tube B, qu’on remplace par le réactif. 11 suflit ensuite d’élever le tube B, pour faire passer le réactif en A.
Fig. 109.
Burette à gaz Hempel.
On emploie :
Une pipette à gaz, formée de deux boules réunies par un tube fin et munies chacune d’un tube capillaire recourbé;
Une pipette productrice d’hydrogène, analogue à la précédente; sauf une tubulure permettant l’introduction d’un cylindre de zinc, destiné à réagir sur de l’eau acidulée;
Une burette à explosion;
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Deux électrodes servant à la préparation du gaz détonant par électrolyse;
Enfin un tube destiné à opérer la séparation de l’hydrogène et du méi liane, en se fondant sur les propriétés absorbantes du palladium pour l’hydrogène.
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