Après s'être rendu compte des phénomènes qui sont à

prévoir pendant le cours de la distillation^, après avoir ainsi déterminé le choix d'une cornue haute et peu large, ou d'une cornue évasée et peu allongée, et s* être prononcé sur le rejet ou sur l'admission des bouchons en liège en raison de l'éventualité de leur corrosion, on disposera la cornue que l'on a choisie tubulée sur un bain de sable, sur un bain-marie, ou à feu nu, suivant les cas, et on adaptera sur la tubulure un thermomètre dont la boule a pénétrera à l'intérieur de la cornue (fig. 195). Si ce thermomètre ne peut se fixer qu'au moyen d'un bouchon de liège et que l'emploi de ce dernier soit cependant à déconseiller, on garnira la face inférieure du bouchon, de cire à cacheter qui la préservera, au moins partiellement. Le mieux serait d'avoir un bouchon en verre percé d'un trou pour livrer passage au thermomètre.

Le col de la cornue est introduit à frottement dans le col b du récipient choisi pour l'expérience. Ce dernier doit avoir une capacité proportionnée à la faculté de condensation des vapeurs qui distillent. Il est maintenu pendant l'opération par un support à pince fait en bois, en cuivre ou en fer, et il repose sur le fond d'une'petite terrine ou, comme nous l'avons dit n^ 626, sur le goulot d'un flacon récepteur du liquide distillé.

Dans ce dernier cas, la petite tubulure c ne porte aucune armature ; dans le cas précédent, au contraire, elle est pourvue d'un bouchon de liège ou de gutta-percha, ou môme de soufre que traverse un tube droit d qui pénètre jusqu'à moitié de la boule du récipient et quixonduit l'excès des vapeurs non condensées, ou les gaz nuisibles qui peuvent se dégager pendant l'opération, sous une cheminée d'appel qui les emmène au dehors.

On procédera au refroidissement du récipient d'après l'une des méthodes indiquées aux n<»« 626 et 630. Puis on commencera à chaufi'er la cornue pour provoquer la distillation.

On fera usage du bain de sable posé sur la lampe à gaz n^ 309, n<> 310, ou n« 311, ou sur les fourneaux n«» 270, 273 et 275. Si la température doit être assez élevée, et des bains-marie n* 505, n"" 506 et n^' 508, si au contraire il faut ménager l'application de la chaleur.

635. — Enfin, on chauffera la cornue à feu nu s'il faut recourir à une chaleur intense. Cette dernière manière n'est pas sans

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dangers à cause de la difSculté qu*on éprouve de chauffer bien également en tous ses points la cornue distillatoire, et le danger qu*îl y a d'amener la fusion du verre.

Aussi conseille-t-on de les enduire extérieurement d'une pâte réfractaire qui les garantit assez bien et des déformations et des contractions trop inégales.

Cette pâte se compose d'argile plastique et de sable bien délayé dans un peu d'eau.

Suivant Frésénius on peut ajouter à l'eau employée à délayer l'argile, un peu de carbonate de soude ou de borax.

On applique cet enduit avec un pinceau, et on en passe ainsi plusieurs couches, jusqu'à ce que le tout soit convenablement couvert, ou bien on fait une galette de cette pâte et on l'applique sur la panse de la cornue en pétrissant avec le pouce les coins relevés de l'enveloppe, de manière à conserver la même épaisseur de pâte dans tous les points.

636. — L'introduction dans la cornue des matières liquides ou solides qui doivent amener la réaction chimique et partant la distillation, est aussi une opération délicate, qu'il faut veiller à exécuter convenablement. Les manipulateurs commençants sont en général fort maladroits pour tous ces détails. Nous croyons leur rendre service en indiquant des procédés très-simples que la pratique seule fait découvrir.

637. — Supposons qu'il s'agisse d'abord d'introduire dans une cornue simple un corps solide pulvérisé et un liquide acide. Le corps en poudre est placé sur un morceau de papier glacé ayant environ 0"25 de long sur 0"15 de large, et le liquide acide préparé, est versé dans un verre à pied (n® 440).

L'opérateur s'assure d'abord que la cornue qui doit servir est bien propre, et surtout bien séchée; la moindre trace d'humidité devra la faire rejeter, à moins qu'on ne la pose sur un bain de sable pour la sécher complètement.

Il prend ensuite la cornue dans la main gauche, il la tient verticalement, la panse vers le bas, et enveloppe avec le poing l'orifice du col, de façon à ce que le pouce et le doigt indicateur de la main fassent pavillon d'entonnoir tout naturellement (fig, 196).

De la main droite il saisit le papier glacé en le contournant

légèrement en chenal, et rapproche de Torifice du col de la cornue. Il l'incline et déverse la matière pulvérisée qui tombe directement dans la panse et sur le dôme de la cornue. Il peut se faire qu'un peu de matière soit restée ëur la main gauche; avec un pinceau de marte, que l'opérateur prend quand il a déposé le papier glacé, il le fait tomber dans la cornue, puis, secouant celle-ci en la relevant par quelques coups qu'il imprime avec les doigts, il ramène toute la substance dans le fond de la cornue, et vérifie qu'il n'en reste pas dans le col.

11 faut surtout se garder d'employer pour cette manoeuvre des entonnoirs de verre, qui s'obstruent très facilement et qui provoquent toujours de fausses manœuvres.

638. — Pour introduire le liquide, il faut plus de précautions encore pour éviter que le col n'en soit humecté ; en effet toute goutte ^d'acide qui s'attacherait au col de l'appareil, se mélangerait aux vapeurs condensées pendant la distillation, et entacheraient par conséquent la pureté de ces dernières.

On obvie à cet inconvénient en fesant usage d'un entonnoir dit à tube, ab (fig. 197).

La cornue étant replacée verticalement et soutenue comme précédemment de la main gauche, on introduit le tube entonnoir bien desséché, de façon à ce que son extrémité inférieure vienne plonger à peu près dans le fond de l'appareil ; puis on le maintient entre le pouce et le corps de l'index qu'on rapproche légèrement.

On saisit le verre à pied de la main droite, et appuyant le bec de ce dernier du pavillon de l'entonnoir, on verse avec précaution l'acide qu'il contient, en ayant soin de nepointchanger, quoiqu'il arrive, la position de la main gauche, et d'empêcher le bout du tube de plonger dans le liquidedéversé. Lorsque tout a passé, l'opérateur soulève verticalement d'un ou de deux centimètres seulement le tube entonnoir, et il examine si son extrémité inférieure a bien égoutté. Cela fait, il ramène la cornue dans la position horizontale (figure 198) en conservant toujours le tube entonnoir serré dans la main; puis il l'inclinelégèrement, comme s'il voulait en déverser le contenu. Par cette manœuvre, la gouttelette de liquide que la capillarité maintenait à l'extrémité du tube, revient dans l'intérieur de celui-ci ; l'opérateur peut alors retirer le tube entonnoir sans mouiller le col de l'appareil.

Si, malgré ces précautions, quelques tûches liquides s'étaient produites il suffirait de rouler en spirale autour d'un tube de verre un morceau de papier à filtrer, et de l'introduire dans le col, pour absorber le mieux possible la liqueur répandue.

L'introduction des matières solides et liquides dans une cornue tubulée se pratique plus aisément à cause de la voie directe qu'ofl're la tubulure. C'est donc par cette tubulure qu'on introduira le corps solide, comme nous l'avons dit plus haut, et le liquide, avec un entonnoir à court ajutage, au lieu d'un entonnoir à tube.

639. — Nous n'avons pas insisté sur la qualité du verre dont sont confectionnées d'habitude lés cornues de laboratoire, parce que le commerce fournit aujourd'hui ces appareils convenablement fabriqués. Cependant il est bon, dans les expériences précises de s'assurer que ce verre est inattaquable par les acides.

Le meilleur moyen est de faire bouillir dans une cornue, pendant quelques heures de l'eau régale. Si après lavage et séchage, le verre ne présente pas de taches, c'est qu'il est de bonne qualité.

Nous rappellerons cependant ici les expériences faites par Frésénius, sur l'influence exercée par certains liquides sur les vases en verre.

Ainsi : un litre d'eau ordinaire, qui a bouilli longtemps dans un vase de verre, lui enlève environ 14 milligrammes de substances.

Un litre d'acide chlorhydrique, lui enlève seulement 0,0047

Un litre de solution de sel ammoniac » » 0,0397

» » » carbonate de soude » » 0,480

Distillation de§ acides denses et particulièi'einent de Facide

sulfurique,

640. La plupart des acides denses, comme l'acide phosphorique, l'acide arsénique et particulièrement l'acide sulfurique, ne peuvent supporter l'action de la chaleur sans donner lieu à de fréquents soubresauts dont la violence amène parfois le bris de la cornue. Les causes de cette difficile volatilisation

. ne tiennent pas seulement à l'extrême densité des liquides, mais aussi à la précipitation qui se fait de composés solides

que fait apparaître la distillation. Ainsi, lorsque Tacide sulfurique a distille pendant quelque temps, une notable quantité de sulfate de ptomb se précipite au fond de la cornue, et réchauffement graduel de ce dernier, produit tout à coup dans le bain des secousses violentes, qui donnent lieu à de dangereuses projections d'acide dans le col de l'appareil.

On a conseillé de remédier à cet inconvénient, en introduisant dans Tacide sulfurique, avant l'opération, des fragments de fil d& platine qui répartissent la chaleur dans la masse liquide.

Mais la pratique actuelle fait usage d*un meilleur moyen que nous conseillons, et qui est dû à feu M. le professeur Delvaux.

Une double grille concentrique (fig. 199), portant à sa partie centrale A un bain de sable en terre réfraclâire, est placée sur un fourneau à évaporation. La cornue à acide sulfurique est posée au centre de Tappareil de façon à ce que le fond vienne s'asseoir sur le bain de sable. L'intervalle laissé entre les deux grilles est chargé de bon charbon de bois noir mélangé d'un peu de coke ; puis à la hauteur du niveau de l'acide de la cornue, on répand dans la double grille des charbons allumés en ayant soin de bien les répartir, pour que le feu marche sur tout le pourtour avec la même intensité. On recouvre la grille du dôme D du fourneau, et bientôt la distillation commence.

Il est inutile d'ajouter que l'appareil est pourvu d'un récipient dont la tubulure tournée vers le bas s'engage dans le goulot d'un flacon récepteur F.

Par cette disposition, l'acide sulfurique est chauffé par le pourtour de son volume et non par le fond ; en outre réchauffement s'effectuant d'abord vers le niveau supérieur, on n'a pas à craindre l'agitation du liquide dont nous avons rendu compte au n® 607. — Dès lors la distillation est tranquille et n'offre pas la moindre difficulté ni le moindre danger. La seule précaution est de bien surveiller le feu. Il doit en effet se propager de haut en bas, à l'inverse par conséquent de ce qui se fait toujours, et pour cette raison il réclame une surveillance constante de la part de l'opérateur. On renouvelle

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