DISTILLATION SOLIDE OU SUBLIMATION

661. — Nous avons dit, n® S98, que la cause de cette appellation tenait à ce que, dans cette distillation, les vapeurs refroidies se condensent à l'état solide, sans passer à l'état liquide.

Le produit condensé se nomme sublimé^ et l'opération se nomme sublimation. ^ ^

La sublimation s'exécute dans des cornues, des matras, des tubes, des capsules et des creusets.

Lorsque la température ne doit pas dépasser le rouge sombre, Qn fait usage des matras, des cornues et des tubes. Si au contraire elle demande une grande élévation, il faut alors recourir aux creusets ou aux cornues de grès.'

662. — La sublimation au moyen du tube, s'exécute pour de petites portions de matière, et lorsque la température ne doit être que peu élevée. On introduit la substance pulvérisée et desséchée dans l'intérieur d'un tube fermé à un bout et ayant environ un centimètre de diamètre (fig. 211). On chauffe ensuite Vautre extrémitédu tube pour l'étirer afin de rendre l'orifice aussi étroit que possible. Après refroidissement, on chauffe la matière à sublimer dans la flamme d'une lampe à alcool et bientôt la substance volatile vient se rassembler contre les parois du tube en dessous de l'étranglement. En chauffant le sublimé, on peut le faire changer de place dans le tube et l'amener tout contre la partie effilée.

D'autres fois on emploie aussi les tubes d'essai sans les étrangler à la lampe (n^" 389).

663. — Les matras sont employés lorsque les quantités de matières à sublimer sont plus considérables. Dans ce cas, on garnit d'ordinaire la tubulure du matras, après l'iqtroductioD de la matière, d'un bouchon porteur d'un long tube droit (fig.^ 212).

C'est dans le col, et à la naissance de celui-ci, que se rassemble le sublimé formé. Force est à l'opérateur de briser l'appareil

pour le recueillir et l'examiner. Un inconvénient signale aussi remploi des matras à son attention ; c'est l'extrême facilité avec laquelle l'orifice de l'appareil s'obstrue lorsque la sublimation produit une grande quantité de vapeurs condensables. Souvent, l'obstruction produit l'explosion du vase employé; c'est un grave inconvénient qu'on évite par l'emploi des cornues. Le fait existant, il faut chercher à percer cette obstruction avec un tube de verre ou un morceau de fil de fer.

664. — La cornue s'adapte, pour la sublimation comme pour la distillation liquide, soit à un récipient à col long, soit à une allonge droite fixée sur un récipient à col court.

Toutes les recommandations que nous avons signalées aux n~ 636 et 637 sont à refaire ici, et particulièrement en ce qui concerne la propreté absolue que doit avoir le col de la cornue, puisque c'est dans cette partie de l'appareil que le sublimé se dépose d'ordinaire. Comme précédemment, il faut briser la cornue pour retirer le produit.

665. — Les capsules permettent d'obtenir, pour une température relativement peu élevée, un excellent procédé de sublimation.

On choisit deux capsules, l'une profonde et l'autre assez plate

(fig. 213).

Dans la première, on introduit la matière A à sublimer, puis on la recouvre de la capsule plate B, comme si Ton tentait de les emboîter l'une dans l'autre. La capsule supérieure peut recevoir de la neige ou un mélange frigorifique quelconqne qui favorise la sublimation. Le sublimé tapisse entièrement le fond de la capsule plate et se recueille aisément sans bris d'appareil. Il faut veiller seuleme;it à ce que les capsules employées n'aient pas de becs, ou le bec le moins prononcé possible, pour éviter les fuites.

666. — Si la sublimation exige que le condenseur ou récipient ait un volume plus considérable, on peut y arriver en faisant usage d'un vaste cornet de papier qu'on colle au bord de la capsulé inférieure (voir fig. 214). On distille dans un appareil de ce genre la gomme résine de Benjoin pour en obtenir l'acide Benzoîque. — Le cornet de papier porte à son bout une petite ouverture qui permet de juger de la marche de l'opération, par le

dégagement de vapeurs blanches qu'on y observe si la température est trop élevée. On ralentit alors Faction de la chaleur, et on emboîte un petit cornet, sur l'extrémité du grand, afin de condenser le mieux possible tout le sublimé. On remplace quelquefois la capsule par un camion de terre analogue à ceux dont se servent les peintres en bâtiment.

Il arrive parfois que, la température trop élevée à laquelle on a opéré, produit de l'acide benzoïque coloré par une certaine quantité de matières résineuses provenant de la calcination du benjoin. On peut éviter cet inconvénient qui est d'ailleurs à redouter presque toujours, en couvrant la capsule ou le camion d'un papier de soie que l'on colle comme le cornet, au travers duquel le produit est obligé de passer en se tamisant, avant de se fixer dans le cornet.

L'huile colorée est absorbée par le papier, et l'acide benzoïque se sublime beaucoup plus blanc.

667. — Les creusets peuvent servira exécuter les sublimations qui demandent de hautes températures. Ils sont choisis généralement en terre réfractaire ayant absolument les mêmes diamètres auxorifices. Le premier A (fig. 21S) reçoit la matière à sublimer, le second B posé bord sur bord sur le premier, y est fixé au moyen d'un lut d'argile réfractaire et de sable, et porte une petite ouverture au fond pour laisser passage aux vapeurs ou aux gaz. L'appareil est porté sur un fromage C, placé dans un fourneau d'évaporation ou de calcination, danslequelil faut disposer le feu de façon à ne pas dépasser le niveau de la matière qui se trouve dans le creuset À. Après refroidissement, on détache avec précautions les deux creusets, et on recueille le sublimé produit.