DISTILLATION GAZEUSE

668. — La distillation gazeuse, ainsi nommée de l'état gazeux que présente le produit distillé, est toujours le résultat d'une réaction chimique.

Cette réaction peut se produire àfroid, c'est-à-direparla seule présence des éléments réactifs sans recourir à l'action de la chaleur, ou bien elle réclame pour se développer l'action d'une température plus ou moins élevée.

En outre, l'appareil qui sert à produire la distillation gazeuse

doit renfermer deux parties essentiellement distinctes par leur destination : Tune est i*appareil distillatoire proprement dit où s'exécute^la réaction chimique i*autre est le réservoir à gaz, où s'emmagasinent le produit ou les produits de cette réaction. Ces deux parties sont reliées entre elles par des conduits de verre nommés tubes.

Nous nous occuperons d'abord des appareils distillatoires, — puis des tubes et enfin des réservoirs à gaz.

Appareils distillatoires.

669. — Les appareils distillatoires sont de deux catégories suivant 1^ que la distillation gazeuse se produira à froid et que par conséquent l'appareil n'aura pas besoin d'être chauffé, et suivant S® qu'elle 6e produira sous l'influence d'une chaleur plus ou moins énergique, et que par conséquent l'appareil devra supporter une température plus ou moins élevée.

Les premiers sont généralement des flacons à une ou plusieurs tubulures^ dits flacons de Woolf.

Les seconds sont lescornuessimples,ou tubulées, les ballons, les matras, et les tubes-cornue.

670. — Les appareils de la première catégorie, c'estrà-dire les flacons de Woolf, sont des vases de verre cylindriques, fermés de toute part, mais portant une, deux ou trois tubulures, ou goulots, susceptibles de recevoir des bouchons de liège ou de caoutchouc.

Le commerce fournit ces flacons fabriqués à dimensions cal« culées pour contenirSSO grammes 500 grammes et millegrammes d'eau, c'est-à-dire d'|, d'| ou d'un litre de capacité. Il en existe même qui contiennent 2 et 3 litres, mais leur usage est beaucoup moins fréquent dans les laboratoires.

Il faut toujours que l'opérateur apporte les plus grandes précautions dans le choix du flacon qui doit servir à l'expérience.

Il doit d'abord prendre garde à ce que le Labtrratoire de l'appareil , c'est-à-dire l'espace dans lequel s'exécute la réaction chimique, soit assez développé pour ne point craindre que, par suite des pressions intérieures, les liquides envahissent Tintérieur des tubulures et soient projetés dans les tubes dont elles sont armées.

II doit ensuite examiner si les tubulures ont été convenableipent fabriquées , si elles sont bien cylindriques, si elles n'ont pas de nœuds, ni de bavures de verre qui gênent l'introduction des bouchons, si enfin le vaisseau principal du flacon ne porte aucune trace dé fente, de soufflure ou de grain qui compromettrait la solidité de Fappareil et sa résistance à la pression des gaz.

Nous rappellerons ensuite les recommandations que nous avons relatées aux n<* 636 et 638, concernant la qualité du verre et la propreté indispensable à tous ces appareils, et particulièrement aux parois intérieures des tubulures qui doivent recevoir les bouchons porteurs des tubes.

Nous expliquerons au paragraphe traitant de la distillation proprement dite , dans quel cas il faut recourir au flacon à une, deux ou trois tubulures.

671. — Les appareils de la seconde catégorie, c'est-à-dire ceux qui doivent être chauffés, soit au bain de sable, soit à feu nu, soit même aux bains-marie, etc... et qui se composent des cornues simples ou tubulées, des ballons, des matras et des tubes-cornues, sont aussi mis en communication avec les réservoirs à gaz au moyen de tubes de verre disposés par l'opérateur, dans les formes et les dimensions voulues, pour donner à l'expérience toute la portée scientifique qu'elle doit avoir.

Nous avons dit au n^ 6â2 comment il fallait choisir les cornues et les ballons, et à quelles conditions ils devaient satisfaire pour accepter leur emploi.

Nous devons maintenant nous occuper de la manière de garnir ces appareils, des tubes et bouchons indispensables pour la bonne marche de l'opération.

Tubes. — Leur appropriation.

672. — Les tubes doivent avoir des dimensions en longueur et en diamètre qui soient bien coordonnées à celles des appareils qu'ils doivent desservir. Or, le commerce ne peut fournir, appropriés ainsi, que certains tubes spéciaux, exigeant pour leur confection diflScile, une habileté que possède souvent seul le souffleur verrier de profession.

Il faut donc que le manipulateur ou le commençant prépare

lui-même tout ce qui dépend du travail ordinaire des tubes. Il faut quil sache les couper, les courber, les étrangler, les effiler, les souffler en boule, etc., qu'il sache les faire passer au travers des bouchons, et les y maintenir, enfin qu'il arrivé à construire seul l'appareil complet dont il a besoin et ne recourir au commerce que pour les tubes d'une construction trop difRcile. Nous allons passer en revue ces diverses manipulations.

Choix des tubes et manière de les chauffer.

673. — Il faut que l'opérateur ait à sa disposition une certaine quantité de tubes de différents diamètres pour pouvoir répondre à tous les usages que nous détaillerons plus tard. Ainsi il faut des tubes ayant deux, un et demi et un centimètre de diamètre pour construire certains tubes accessoires nécessaires au montage des appareils distillatoires, et d'autres tubes d'environ 2 à 3 millimètres de diamètre pour faire les conduits de gaz, les syphons, etc., dont l'usage est continuel.

Le verre de ces tubes doit être exempt d'oxyde de plomb et de manganèse, ne porter ni bulles, i^ nœuds, ni stries. Il faut aussi que les tubes soient bien exempts d'humidité, car à la première impression de la chaleur cette dernière les ferait casser.

Les gros tubes trop brusquement chauffés se fendillent et se brisent, surtout s'ils sont assez épais. Il importe donc de les échauffer graduellement, en les maintenant d'abord dans la partie supérieure de la flamme, et les amenant peu à peu dans la région la plus chaude, jusqu'à ce qu'ils soient sufRsamment ramollis.

De même, quand on voudra les laisser refroidir, il faudra les retirer graduellement pour éviter le froid subit.

L'important est surtout d'échauffer également le tube sur une certaine longueur. On peut se servir pour cela de lampes à gaz spéciales (fig.216) qui, par l'aplatissement de leur bec, fournissent une nappe calorifique considérable et remplissent parfaitement le but désiré. Nous n'insisterons pas sur la construction de cette lampe qui est basée sur le même principe que celui que nous avons développé au n^ 306.

Si l'opérateur n'a à sa disposition que le fourneau représenté dans la fig. 94, il arrive à chauffer une assez grande portion du

tube, en inclinant ce dernier dans la flamme au lieu de Ty maintenir horizontalement.

Pendant Texposition du tube dans la flamme,il faut que Topérateur le- fasse tourner constamment dans les doigts pour que tous ses points soient également échauffés et qu'il ne se produise pas de déformation.

Cette condition est surtout indispensable quand il s*agit de souffler un renflement quelconque à un point déterminé du tube, et de conserver parfaitement les axes de ces deux parties, dans le même plan de direction.

En effet, sans l'action rotative, un point quelconque protégé par les courants d'air chaud se refroidirait moins vite qu'un autre, et céderait plus facilement, à l'air qu'on insufle.

Il faut prendre garde aussi, de ne pas attendreque le tube soit trop ramolli; s'il agit d'une courbure, celle-ci ne se produit dans ce cas, qu'avec étranglement; s'il s'agit d'un renflement, le verre cède en produisant une souflure irrégulière qui éclate.

Manière de couper les tubes.

674. — Les tubes à petits diamètres sont aisés à couper. Avec une lime triangulaire, comme celle dont nous avons parlé au n^ 21 (fig.9), dont on humecte, avecun peu de salive, l'undesangles, on fait un trait bien perpendiculaire à l'axe, juste à l'endroit où. on veut le couper. On prend ensuite le tube dans les deux mains, et, tournant vers le haut le trait marqué par la lime, on place au-dessous les deux pouces tendus comme l'indique la figure (flg. 217), puis on fait un léger effort de brisement qui fait céder le tube.

Les tubes à grand diamètre demandent à ce que le trait fait avec la lime soit plus profond et fasse tout le tour du tube, pour produire une brisure nette. On peut aussi, sur le trait fait avec la lime, promener la pointe rougie au feu d'un fil de fer ou d'un tube effilé, puis plonger le tube dans l'eau froide, la âection se produit instantanément.

On remplace quelquefois le fil de fer par le charbon Berzelius rougi.

Manière de courber les tubes.

675. — Pour bien courber un tube, ilfaut chauffer non seulement l'endroit où doit se trouver la courbure, mais encore les portions qui avoisinent cette partie. La lampe à gaz spéciale dont nous venons de parler convient très bien pour cela. Il ne faut pas attendre que le verre soit par trop ramolli. On promène le tube dans la flamme, en le tournant entre les doigts, jusqu'à ce qu'on aperçoive qu'il cède de lui même.

Il faut bien se garder alors, de le courber brusquement. On rélève au contraire vers le haut de la flamme, pour diminuer la température, et on lui imprimeune légère flexion, puison reporte l'action, de la chaleur sur la partie voisine de la courbure déjà faite, laquelle cède bientôt par suite de la chaleur enmagasinée par le verre. On continue ainsi jusqu'à ce que les deux branches fassent bien un angle droit (ce qui est la pi us forte courbure admise) et qu'elles soient bien dans un même plan.

La courbure faite en une fois au premier ramollissement du verre, produit presque toujours un étranglement, c'est-à-dire que le tube coudé n'est plus rond et n'a plus le diamètre du tube droit. Or le moindre efibrt casse toujours un tube à l'étranglement quand il existe. En outre, le passagedes gaz ne se fait pas régulièrement puisque à cet endroit le tube est aplati et déformé.

L'habitude et la pratique des indications que nous venons de donner permet d'acquérir assez rapidement le tour de main nécessaire.

— Quand il faut courber un tube d'un diamètre d'un centimètre et au-delà, on peut le remplir de grès pulvérisé, fermer ses deux extrémitéis et le courber comme nous venons de le dire plus haut. Cette addition le maintient généralement bien rond. On retire le sable lorsque le tube est refroidi.

Manière d'étirer les tubes.

676. — On chaufie la partie du tube où on veut l'étirer, en lui imprimant entre les doigts un mouvement de rotation.

Lorsque le verre est bien ramolli, on sort le tube de la flamme et sans cesser de le tourner entre les doigts, on éloigne les deux mains avec certain efibrt de traction.

Le tube prend alors la forme de la figure 218. Si on continue Faction d'étirement, la partie rétrécie devient capillaire et tellement mince qu'elle fond aisément à la lampe.

Manière de fermer les tubes.

677. — On commence par les étirer comme nous venons de Findiquer, puis on sépare les deux segments du tube et on fait fondre la portion capillaire qui forme gouttelette au bout de la partie fermée du tube (fig. 319). On échauffe alors parfaitement ce verre accumulé en ayant soin de faire tourner sur lui-même le tube que l'on chauffe ainsi. Quand le verre semble bien réparti, on soufBe avec précaution et le verre s'étend uniformément en prenant Faspect de la (fig. 220), qui indique les différents passages de la forme primitive à la forme type. Si la gouttelette de verre fondu était par trop forte on pourrait la couper avec des ciseaux bien secs ou l'enlever avec un autre tube chauffé.

Manière d'évaser les bords d^un tube.

678. — L'extrémité du tube étant chauffée jusqu'à ramollissement, on l'applique, en lefesant tourner entre les doigts, sur un cône taillé soit dans un morceau de charbon de bois, soit sur une tige de fer, que Fon a soin dans ce cas, d'échauffer un peu. On refait cette opération plusieurs fois jusqu'à ce qu'on ait obtenu l'évasement nécessaire.

On peut, avec quelqu'habitude, faire tourner ijapidement le tube dont les bords rougis sont frottés contre une tige de fer posée obliquement. Lorsque le tube doit porter un bec sur son bord, il suffit, celui-ci étant rouge de feu, d'opérer une pression au moyen d'une tige de fer arrondie, qui renverse au dehors le verre ramolli.

Manière de souffler une boule.

679. — Cette opération, s'il faut la faire au milieu d'un tube, est très difficile à réussir et demande une habileté peu commune chez les commençants. On ferme d'abord à la lampe l'extrémité du tube et l'on échauffe ensuite la partie du tube où doit être façonnée la boule demandée. Lorsque le verre est ramolli, on rapproche un peu les mains, pour ramasser le verre en fusion

/j: SU. j.j-m. fy'iti. Jv'-'V-

i~j' iji

6t faire Finverse de ce que nous avons conseillé pour étirer un tube. Tournant toujours celui-ci dans les mains, on échauffe tout le verre enmagasiné, puis on souffle avec précaution jusqu'à ce qu*on ait atteint le diamètre voulu, (fig. 2âl.)

Un meilleur moyen consiste à étirer des deux cotés un tube d'un grand diamètre de façon à obtenir la boule oblongue de la fig.. 222. On l'échauffé ensuite, après fermeture d'un des bouts étirés, et on souffle par Fautre bout jusqu'à gonflement au diamètre voulu (fig. 223). La boule ainsi préparée, on coupe les deux attaches au diamètre nécessaire et on les soude au tube qui doit les relier.

On peut ainsi souder une boule à l'extrémité d'un tube, et fondre l'attache inutile puis la répartir par les procédés déjà indiqués.

Manière de souffler un- entonnoir.

\, — On peut opérer de deux manières différentes : 1® On souffle ou on soude une boule à l'extrémité d'un tube {fig. 224), d'après les procédés que nous venons d'indiquer et on coupe la partie ab du tube étiré, qui est devenue inutile. On chauffe alors la boule et on souffle légèrement pour étaler un peu le verre, puis ramollissant l'extrémité de la boule sur laquelle on vient d'opérer on ouvre avec un fil de fer la petite portion cd qui fait l'entrée du pavillon d'entonnoir. Quelquefois sur cette extrémité cd qu'on laisse fermée et qu'on chauffe très fortement, on souffle une boule très^ mince irrégulière qui éclate et qu'on brise à la main en conservant un léger rebord que l'on fond à la lampe pour le solidifier.

2<' On peut aussi prendre un manchon fait d'un tube plus

large, étiré à une extrémité (fig. 22S). On coupe cette dernière

puis on la soude à un tube droit.

Manière de souder les tubes.

681. — Quand il s'agit de souder deux tubes l'un à l'autre, il faut pouvoir avoir à sa disposition une flamme étroite et longue.

On commence par évaser légèrement au moyen d'une tige de fer, les deux extrémités des tubes à rejoindre. Quand ils n'ont pas le même diamètre, il faut étirer le plus gros, et l'amener à

la grosseur du second. Les extrémités à souder étant préparées on les échauffe en même temps et Ton a soin de boucher avec un peu de cire un des orifices (le plus petit) du tube final.

Quand elles sont bien ramollies en tous leurs points, ce qui s'obtiendra en conservant toujours dans la flamme le mouvement circulaire imprimé aux deux parties à réunir, on les rapproche, et quand elles sont soudées, on chauffe, de façon à étaler convenablement le bourrelet de verre qui s'est formé. Si ce dernier résiste, on Tétire quand il est ramolli à nouveau, en soufflant légèrement pour lui rendre son diamètre primitif, (fig. 226.)

682. — Si les tubes doivent être soudés latéralement l'un à l'autre (fig. 227), voici comment on procède :

On dirige le dard effilé de la flamme au point de jonction des tubes, tracé sur l'un d'eux, en ayant soin de n'échauffer que ce seul point. Une extrémité étant bouchée, on souffle fortement par l'autre; et l'on voit se former une légère excroissance latérale qui, échauffée à nouveau et soufflée fortement, forme un bout de tube ou manchon sur lequel on soudera comme plus haut le tube latéral après avoir ouvert légèrement leurs extrémités au moyen d'une tige de fer.

Il est essentiel pour bien souder deux tubes, qu'ils soient de même verre, ou tout au moins qu'il y ait peu de différence dans leur composition.

683. — Pour toutes les opérations qui concernent le travail du verre , que nous venons d'indiquer, on peut se servir des lampes à alcool ou des lampes à gaz quand on opère avec des tubes de petits diamètres. Mais quand il faut employer des tubes de forts diamètres, force est souvent de recourir à la lampe dite (Témailleur.

Celle-ci (fig. 228) consiste en une boîte plate A qui fait réservoir dans laquelle on introduit l'huile nécessaire, et une forte mèche.

Cette boîte est posée sur une table spéciale T couverte en zinc, à laquelle est adapté un soufflet S que l'on fait marcher au moyen d'une pédale P.

Le vent est amené par un tuyau T à un chalumeau mobile dont on fixe à volonté la direction.

L'essentiel est avant tout d'obtenir avec cette lampe, une

flamme aussi chaude que possible, et bien appropriée au genre de travail qu'on se propose.

La lampe étant bien remplie d'huile de colza aussi pure que possible, et la mèche ayant été coupée nettement, puis bien étalée sur la partie antérieure ou bec de la lampe, qu'elle dépasse d'environ '2 centimètres, on imprime au soufflet un mouvement lent et uniforme. La flamme s'allonge aussitôt en un dard lumineux pour la nature duquel on règle le rapprochement ou l'éloignement de la lampe. Pour bien opérer, la mèche doit être divisée en deux parties afin de livrer passage au courant d'air. Si le dard est fuligineux et s'élance sans bruit, il ne donnera pas beaucoup de chaleur ; si au contraire il est bleu, et s'il dégage un bruissement assez intense il faut alors diminuer le courant d'air. Il faut que la flamme ne donne pas de fumée et qu'elle produise un léger bruissement bien continu.

Quelque précaution que l'on prenne, la mèche se carbonise vite et lance toujours de la fumée qu'il est facile d'enlever par une cheminée d'appel placée au-dessus de la table.

Il faut d'ailleurs avoir la précaution de couper souvent la mèche et de veiller à ce que l'extrémité du chalumeau ne s'obstrue pas, celui-ci porte d'ailleurs .un robinet qui permet de régler l'arrivée du vent.

684. — La lampe que nous venons de décrire exige de grands soins pour être maintenue propre, à cause de son alimentation par l'huile. On la remplace souvent par une lampe à alcool à double courant, ou mieux par une forte lampe à gaz posée elle môme sur le chalumeau (fig. 229). Nous n'avons pas besoin de revenir sur ce qui a été dît de ces appareils et de la théorie de leur construction a\ix n^* 303 et suivants.

685. — Nous ajouterons seulement qu'aujourd'hui la table, d'émailleur est souvent remplacée avantageusement, parun soufflet posé dans une caisse portative et manœuvré par une pédale; on adapte à ce soufflet, une vessie en caoutchouc portant une soupape et servant de réservoir à air, à laquelle communique directement par un autre ajutage de caoutchouc, le chalumeau alimenté par le gaz dont nous avons parlé.

Par ces modifications l'appareil devient tout à fait portatif et n'exige plus d'emplacement exclusivement affecté à son service.

La caisse et la vessie sont posées sur le plancher à portée du pied de Topérateur qui manœuvre le souflSet, pendant que de ses mains il conduit Topération de fusion par le chalumeau.

Tubes de caoutchouc.

686. — Le caoutchouc possédant le pouvoir de se souder très facilement sur lui-même, de résister à l'action corrosive de la plupart des gaz, à Fexeption du chlore, et des vapeurs d*acide sulfurique et d*acide azotique, a été utilisé pour la confection de tubes souples très répandus dans le commerce et fréquemment employés dans les laboratoires.

Ces tubes en effet, conviennent parfaitement pour réunir bout à bout deux tubes de verre de diamètres sensiblement égaux, pour opérer la jonction du col d'une cornue avec un tube de dégagement, en somme, pour faire communiquer la plupart des appareils les uns avec les autres. Il faut seulement veiller à ce que les tubes de caoutchouc recouvrent toujours à frottement les tubes de verre. Si cette condition n'est pas parfaitement remplie, il faut les assujettir fortement à ces derniers, au moyen de morceaux de fine ficelle, ou de fil de cuivre.

687. — Bouchons. Nous avons insisté en parlant des tubes, sur le choix qu'il faut en faire eu égard à la qualité du verre dont ils sont fabriqués. C'est surtout dans le choix des bouchons que nous pourrons solliciter des recommandations analogues, et insister sur la nécessité qu'il y a pour l'opérateurde ne se servir que de bons bouchons, bien sains, bien préparés, surtout quand il s'agira de monter un appareil distillatoire.

En eflet, la pratique nous a démontré d'une façon péremptoire, que la cause des insuccès, tient presque toujours au défaut d'attention que l'opérateur apporte dans cette première condition de son travail. Nous insistons donc, au risque de paraître plaider en faveur d'une isuperfluité, sur l'importance qu'il y a d'observer les prescriptions qui vont suivre, convaincu que plus d*une fois, malgré notre avis le commençant auialieu de regretter son incurie à cet égard.

688. — Bouchons de liège. — Ceux que l'on emploie dans les laboratoires et que le commerce fournit sous des grosseurs variables, sont réputés sains, solides, et peu poreux. Il faut

vérifier d*abord, par une inspection soignée slls ont les qualités requises, et cette vérification faite une première fois, doit être renouvelée après le mâchage du bouchon.

On nomme ainsi la manipulation qu*on lui fait subir entre les mâchoires d*une pince de bois (fig. 230). Le mâchage rend au bouchon de liège Télasticité et la mollesse qui lui sont nécessaires pour rendre son usage facile et convenable, en outre, il fait quelquefois découvrir des défauts, des fentes particulièrement, qui passeraient inaperçues et dont le pernicieux effet ne tarderait pas à se manifester.

Le bouchon mâché est essayé sur la tubulure qu'il doit garnir. Il doit être de trop gros diamètre plutôt que d'avoir le défaut contraire, qui rendrait son usage difficile, quelquefois même compromettant pour l'opération. En effet un bouchon qui s'enfonce facilement dans une tubulure peut devenir très-diflScile à enlever, même avec le secours d'un instrument d'une tige de fer ou de cuivre (fig. 231) et par là provoquer quelqu'accident, surtout si le dégagement de gaz était trop rapide.

689. — Il est au contraire toujours facile d'amener un bouchon trop fort, à prendre le diamètre nécessaire pour fermer hermétiquement et convenablement la tubulure à laquelle on le destine. En effet on peut enlever ce qu'il a de trop soit au moyen d*un couteau, soit au moyen de râpes de grosseurs plus ou moins fortes. (Voir n^ 12 et 13.) Si l'opération se fait avec la râpe, on couche le bouchon sur une table, ou bien on le maintient à micorps dans la main, et on promène la râpe dans le sens de la longueur du bouchon, en faisant tourner celui-ci sur lui-même de manière à lui donner une forme légèrement conique, qui l'amènera bientôt à sa grosseur voulue. Il importe de vérifier si les deux faces du bouchon sont bien rondes et de lès rendre telles avant de consid^er ce travail comme achevé.

S'il fallait enlever beaucoup de liège au bouchon à préparer, on pourrait commencer par ébaucher le travail avec une râpe d'une grosseur assez forte, et le terminer en faisant usage d'une râpe plus fine, qui rend la surface de liège très-unie en faisant disparaître les rugosités de la râpe précédente.

690. — Une dernière recommandation que nous faisons pour vérifier si le bouchon ferme bien, est de l'introduire dans la tu-

bulure qu*on lui destine, et de souffler par une seconde ouverture quelconque que porte Tappareil ; on sent aisément par la répulsion du souffle que le bouchon ferme hermétiquement.

Manièt^ç de percer les bouchons,

691. — Cette opération exige au moins autant d'attention que la précédente. Elle s'exécute au moyen de petits appareils nommés perce-bouchons (fig. 232) qui sont de petits tubes de laiton, creux, de diamètre variable, aiguisés sur une des extrémités et portant sur Tautre une tige soudée qui sert de bras de levier pour la manœuvre. Ces tubes entrent les uns dans les autres et forment un ensemble de douze, qui ont depuis Saillimètres jusqu'à 20 millimètres de diamètre. Il y a de plus une tige d'un fort fil de laiton qui s'emboîte dans le dernier tube central de la série et qui porte un anneau à son extrémité supérieure. Nous en verrons l'usage.

692. — Nous supposerons d'abord qu'il faut faire un bouchon percé d'un trou qui le traverse suivant son axe vertical. Il est inutile de constater qu'il importe beaucoup que ce trou soit percé le mieux possible dans l'axe en question et non dans un axe oblique, car cela donnerait alors au tube qu'il devra recevoir une position faussée qui n'est pas acceptable.

Voici comment la pratique conseille d'opérer : Le bouchon étant bien amené à la grosseur voulue, l'opérateur le tient dans la bain gauche de façon à présenter à l'œil sa face la plus grande. (Nous savons qu'il est un peu conique.)

Il approche du centre de cette face qu'il marque au crayon, ou qu'il vise à l'œil, l'extrémité tranchante du perce-bouchon qu'il a choisi d'un diamètre un peu inférieur au diamètre du tube qui doit servir. De la main droite il imprime un mouvement de rotation et de pression à la fois, qui permet au ^perce-bouchon de pénétrer très-aisément dans le liège. Il a soin d'imprimer ce mouvement le mieux possible dans l'axe du bouchon, et il ne le continue que jusqu'à moitié environ de la longueur de celui-ci. Il retire alors l'appareil, retourne le bouchon, et présente le milieu de la petite face à l'action du perce-bouchon qui s'exécute cette fois commeprécédemment. Si l'opérateur est adroit,les deux sections se rencontreront assez bien pour que le retrait du perce-

bouchon entraine le cylindre de liége qui s*est détaché, par la seconde section. Il doit d'ailleurs arriver à ce résultat, par des essais réitérés. La tige de laiton sert à repousser le cylindre de liége hors de Tappareil.

Le trou pratiqué de cette manière doit être parachevé, c'est à-dire amené à dimensions, nettoyé, soufflé et enfin presque poli, au moyen de petites râpes rondes nommées queues de rats (fig. 10). On essaye d'y introduire le tube, et on opère par des reprises avec l'instrument dont nous venons de parler, jusqu'à ce que le tube pénètre à frottement sans grandes difficultés et traverse aisément le bouchon préparé. On facilite d'ailleurs la pénétration du tube, en fondant à la lampe les rebords coupants de son extrémité, en l'enduisant d'un peu de suif et en ayant soin pendant l'opération, de le tenir de la main droite, tout contre le bouchon ; et de ne pas s'éloigner de celui-ci, ce qui rendrait l'efibrt de torsion trop grand et la manœuvre dangereuse.

693. — Supposons maintenant que le bouchon doive porter deux tubes. L'opérateur tracera avec un crayon les lignes figurées que produiraient une section faite dans le bouchon par un plan vertical passant le long de son axe (fig. 233). Il divisera le diamètre ab du petit côté en trois parties égales n, puis divisant le diamètre cd du grand côté en deux parties, il portera, de

chaque côté du centre, la distance — - et trouvera ainsi les deux centres des trous.

Il percera ceux-ci avec toutes les précautions que nous avons renseignées plus haut, et vérifiera après achèvement si l'appareil est convenablement bouché, en soufflant par un des tubes et fermant l'autre. La répulsion du souffle indiquera la réussite

de l'opération.

Bouchons de caoutchouc.

694. — Nous avons dit, en parlant des tubes, les qualités qui recommandent le caoutchouc dans les manipulations chimiques. Le commerce fabrique en même temps que les tubes, des bouchons de caoutchouc vulganisé ayant toutes les dimensions ordinaires et percés d'un ou de deux trous suivant les usages auxquels on les destine. Ces bouchons sont d'un excellent emploi ; mais nous devons faire observer que l'extrême élasticité du caoutchouc, tout en rendant plus facile l'obturation de la tubulure.

donne une grande mobilité aux tubes, qui trembloltent aisément et rendent par là même l'appareil délicat à manier.

En outre, le prix élevé de ces nouveaux bouchons en restreint considérablement l'usage, particulièrement dans un laboratoire fréquenté par de nombreux élèves. D'ailleurs, n'est-il pas convenable que ceux-ci, au début, renoncent à ces bouchons pour s'exercer à acquérir l'habileté nécessaire dans le travail des bouchons de liège.

Réservoirs à gaz.

695. — Les appareils employés pour récolter les gaz e^ les emmagasiner, sont les cuves pneumatiques et leurs accessoires, les cloches, éprouvettes, etc.

Cuves pneumatiques. — On appelle ainsi des appareils de vaste contenance renfermant un liquide déterminé, dans lequiél le gaz qu'il s'agit de recueillir est insoluble. Le liquide de la cuve est cMui que l'on introduit partiellement dans la cloche ou l'éprouvette, où le gaz sera emmagasiné et c'est pourquoi l'opérateur manœuvre ces accessoires sur la cuve elle-même.

Les liquides qui servent d'intermédiaires, et dont l'emploi

n'est dicté que par la nécessité de purger complètement d'air

atmosphérique, les cloches ou les éprouvettes qu'il faut remplir

de gaz, sont ordinairement l'eau et le mercure, de là les noms

de cuves hydro-pneumatiques et de cuves hydrarygro-pneumati-

ques.

Cuve à eau.

\. — La grandeur de la cuve règle, en général, sa construction. Il importe d'avoir, dans un laboratoire bien organisé, des cuves très-grandes non-seulement pour recevoir les gaz, mais aussi pour manœuvrer avec facilité les cloches et les éprouvettes. Ces cuves sont faites eh bois et ont leur intérieur doublé de plomb laminé.— Elles se composent (fig. 234), d'un réservoir A, d'une profondeur assez considérable, environ 0"4S à O^SO, qui fait corps avec un second réservoir B d'une très-petite profondeur, pour lui permettre de servir de table de dépôt pour les cloches remplies de gaz. — Le premier se nomme fosse de la cuve, le second table de la cuve. — Entre ces deux parties, à hauteur du fond de la table, se glisse, entre rainures, un treillis

G en bois, au travers duquel on fait passer les extrémités des tubes qui donnent au gaz accès dans les cloches.

La fosse de la cuve porte, à sa partie inférieure, un robinetR afin de pouvoir la vider entièrement pour la nettoyer. La table B est en outre munie d'une tablette b inférieure sur laquelle on dispose les cloches ou les éprouvettes vides. La cuve porte des roulettes aux pieds qui la supportent pour rendre plus facile sa manœuvre.

Le niveau de l*eau dépasse, bien entendu, le niveau de la table et du treillis, puisque les cloches doivent avoir leurs bords recouverts, pour qu'elles se maintiennent pleines d'eau par la pression atmosphérique, qui agit sur la nappe liquide.

Pour recevoir le gaz sous la cloche, l'opérateur saisit celle-ci pap le corps, de façon à l'incliner un peu sur son axe, le fond tourné vers le bas. Il la plonge, dans cette position, dans la fosse de la cuve où elle se remplit complètement d'eau en chassant jusqu'aux moindres bulles d'air que l'appareil pourrait retenir. Il la relève ensuite verticalement en ayant soin de ne pas sortir son orifice de l'eau; puis il l'amène sur le treillis audessus de l'orifice du tube de dégagement, et cela avec beaucoup de précautions.

Les bulles de gaz qui passent au travers du tube de l'appareil viennent crever à la surface du liquide de la cuve pneumatique, s'éldVent dans la cloche et viennent en chasser l'eau jusqu'à complet remplissage. On la remplace alors par une seconde, puis par une troisième et ainsi de suite.

Nous disons qu'il faut faire ces opérations avec beaucoup de précautions; il est, en effet, urgent de ne pas agiter trop le liquide de la cuve, pour ne pas renverser l'une contre l'autre les doches remplies de gaz et souvent allégées par la faible densité de ce dernier. On risquerait d'abord de briser ces appareils, et ensuite de répandre dans l'atmosphère, des gaz qui peuvent le vicier et en rendre l'absorption dangereuse.

Si la cloche qu'on emploie est tubulée, il sufiit d'enlever le bouchon et de la descendre verticalement dans la fosse de la cuve, jusqu'à ce qu'elle soit submergée, puis on remet le bouchon et on relève la cloche pleine comme nous l'avons dit précédemment.

697. — On peut faire des cuves pneumatiques plus petites, plus faciles à manier et même portatives.

C'est ainsi qu*on les fait quelquefois en zinc. Ce sont alors de simples caisses de O^'gO de longueur sur 0°^40 de profondeur et O^Si de largeur, aux bords desquelles se fixe au moyen de fils de fer (fig. 238) de petites plaques trouées qui servent de treillis. Elles portent parfois un robinet à la partie inférieure.

Quelquefois, enfin, on les fabrique en tablettes de glace réunies au moyen d'équerres en fer contre lesquels on les maintient au moyen de fort mastic.

Ces cuves en glace ont pour tout avantage de permettre à l'opérateur d'observer tous les détails du dégagement et du passage du gaz au travers la nappe liquide ; mais ell^s sont d'un

prix très-élevé.

Cuves à mercure.

698. — Eu égard au prix élevé du mercure, on cherche à diminuer la capacité des cuves qui doivent contenir ce métal.

D'ailleurs, quand on les emploie, on opère toujours avec des quantités de gaz qui sont relativement minimes.

On fait ces cuves à mercure en grès, en porcelaine, en fonte ou en pierre.

699. — En grès (fig. 236), elles ont l'apparence d'une large éprouvette renflée à son extrémité, qu'on aurait coupée p^r le milieu. On ne peut, avec ces cuves, se servir que d'éprouveltes d'une très-petite capacité.

700. — On les remplace généralement par des cuves en porcelaine (fig. 237). Celles-ci contiennent en moyenne S à 6 kilogrammes de mercure. A est la fosse de la cuve, D est la tablette, C une rainure pratiquée dans le massif de la tablette pour permettre l'introduction du tube en gaz en-dessous de l'éprouvette qu'elle supporte.

A l'extrémité antérieure, la cuve porte un bec pour verser le mercure sans perte, dans les flacons où on le conserve.

Les éprouvettes qui peuvent se remplir dans ces appareils ne doivent pas avoir une longueur plus grande que celle de la fosse de la cuve, où elles doivent pouvoir être entièrement submergées. Quand elles sont remplies de gaz, on les enlève en les faisant glisser sur de petites soucoupes qui renferment du mer-

cure en quantité suffisante pour recouvrir les bords de Tëprouvette.

701. — Les cuves à mercure en fonte (fig. 238) sont construites de manière à apporter la plus grande économie dans la valeur du bain métallique. Seulement la partie supérieure du réservoir àbed offre un développement plus considérable pour que le bain s'étale sur une plus grande superficie et qu'il permette la manœuvre des cloches ou des éprouvettes.

Ces cuves, de l'invention de M. Doyère, sont ordinairement établies sur quatre pieds portant une table sur laquelle la cuve vient s'asseoir.

702. — Les cuves en pierre sont d'un excellent usage. Elles sont souvent faites en marbre et présentent l'apparence d'une masse rectangulaire (fig. 239) dans laquelle on a pratiqué une excavation LK longitudinale pour la manœuvre des éprouvettes. En K l'excavation présente un développement assez considérable pour permettre l'usage des cloches à capacités assez fortes. En H, on a taillé un trou vertical OP (voir la coupe) destiné à maintenir, pendant l'observation, l'éprouvette graduée qui sert à le mesure des gaz (voir n* 210). Contre cet enfoncement, dans la paroi de la cuve^ on taille un regard^ c'est-à-dire une ouverture que l'on ferme au moyen d'une petite glace fixée avec un mastic résineux. C'est par ce regard que l'observateur arrive à lire les divisions du tube gradué. Enfin on taille une double rainure NM pour intercaler une planchette analogue à celle de la cuve à eau et ayanc la même destination.

La cuve entière repose sur une table, de chêne solidenâent assise et ménageant sur ses rebords, une entaille qui emprisonne complètement le bloc de pierre.

On la recouvre toujours lorsqu'on ne s'en sert pas^ pour éviter l'altération du mercure par la poussière.

703. — On débarrasse le mercure des liqufdes qui peuvent quelquefois surnager en promenant à la surface des morceaux de papier à filtrer qu'on étend sans les chiffonner, car ils pourraient, dans leurs plis, entraîner des gouttelettes métalliques. C'est pour une raison analogue, que voulant éviter toute déperdition de mercure^ l'opérateur fera bien, s'il se sert de petites cuves de porcelaine, de les placer d'abord dans un grand bassin

de fayence ou de bois, où Ton retrouvera le mercure répandu.

704. — Si le mercure a pu se mélanger à une certaine quantité de métaux étrangers, on s'en aperçoit facilement en ce qu'il devient plus compact et qu'il fait la qaeue^ c'est-à-dire qu'il laisse une traînée métallique sur les surfaces de verre et de porcelaine où on le fait glisser. En ce cas, il faut le distiller à la cornue *de fonte.

705. — Si au contraire le mercure n'est que sali par des matières qui surnagent et qui se sont interposées entre ses particules, on peut le filtrer au travers d'une peau de chamois, en s'aidant d'une torsion énergique, ou bien on promène à sa surface une feuille de papier pliée, on l'arrête d'une lame de verre ou de corne, et l'on rassemble à l'extrémité de la cuve les matières ainsi ratissées qu'on enlève et qu'on traite par distillation pour en extraire jusqu'aux dernières traces de mercure^

On peut encore opérer comme nous l'avons indiqué au

Cloches. — Eprouveltes. — Obturateurs.

706. — On recueille les gaz dans des cloches ou dans des éprouvettes, qu'on ferme au moyen d'obturateurs.

On les emploie quand il s'agit d'obtenir des quantités de gaz un peu considérables.

707. — Elles sont dites simples (fig. 240) quand elles ne possèdent aucune ouverture à la partie supérieure, laquelle n'est alors formée que d'un gros bouton de verre.

Nous avons dit, au n^' 696, comment on les manœuvre.

708. — Elles sont dites tubulées (fig. 241} quand, au contraire, elles se terminent par un goulot qui porte d'habitude un bouchon fermant à l'émeri. Nous avons dit aussi comment ces dernières sont utilisées, n® 696.

Quelquefois les cloches tubulées sont munies de robinets de cuivre ou de fer; celles qui sont destinées au service des cuves à mercure, ont le robinet en fer pour mieux résister à l'action corrosive du mercure. On adapte ces robinets sur les douilles en verre au moyen du mastic dont nous avons parlé au n^* 686.

Les cloches à robinet sont d'un usage très-précieux quand il s'agit de faire passer un gaz de la cloche dans une vessie ou un ballon dans lequel on a préalablement fait le vide.

fyiU-

A cet effet, le ballon ou la vessie est porteur d'un robinet à douille filetée, qui permet de visser ce second récipient sur le pas de vis que porte le robinet de la cloche (fig. 242).

Les deux appareils étant réunis, on ouvre le robinet de la vessie et en même temps celui de la cloche. On manœuvre légèrement celle-ci en renfonçant dans le liquide de la cuve, el le gaz ainsi comprimé passe rapidement dans le récipient supérieur. Si la cloche est graduée, on lira facilement la quantité de gaz qui sera sortie, en tenant compte toutefois des précautions que nous avons relatées aux n^^ 213 et 214.

On pratique le vide dans un ballon au moyen d'une pompe

pneumatique, et dans une vessie, en trempant celle-ci dans

l'eaû et la tordant fortement pour en faire sortir tout Tair qu'elle

renferme.

Eprouvette,

709. — Les éprouvettes (fig. 243) sont simplement des tubes fermés à un bout qui affectent diverses dimensions, en largeur et en hauteur, selon les usages. Nous avons dit (n° 207) à quoi servent les éprouvettes graduées et comment on les emploie,

nous n'y reviendrons donc pas.

Obturateur.

710. — On nomme ainsi de petits plateaux, des soucoupes et même des assiettes (fig. 244) que l'on emploie pour transporter les cloches ou les éprouvettes et y maintenir le gaz qu'on y a amené.

Quand la cloche est posée sur la tablette de la cuve et qu'on veut la transporter, on prend un obturateur, qu'on remplit de liquide et on amène la cloche sur cet obturateur en ayant bien soin de ne pas sortir son orifice de l'eau. On déverse un peu de liquide, en excès en inclinant l'obturateur maintenu contre la cloche, mais il faut bien faire attention de ne pas laisser entrer d'air pendant cette manœuvre.

II va sans dire que l'obturateur choisi est en rapport avec le diamètre de l'orifice de la cloche ou de l'éprouvette.

Distillation gazeuse proprement dite.

711. — Lorsqu'il s'agît de procéder à ladistillatîon gazeuse, l'opérateur a soin de disposer toutes les pièces de l'appareil qui doit servir, à proxfmité de la cuve pneumatique ; nous disons toutes les pièces en fesant allusion aux divers instruments qui doivent constituer l'ensemble de l'appareil distillatoire et dont nous n'avons pas encore parlé, puisqu'ils constituent autant de cas particuliers de la distillation proprement dite. Nous y reviendrons d'ailleurs plus tard.

Si l'appareil doit recevoir Tapplication de la chaleur, il choisit le fourneau convenable et le dispose de manière à être gouverné facilement.

Une fois l'appareil bien organisé, et toutes ses parties mises en communication au moyen de bouts de tubes de caoutchouc, on fait le nécessaire pour provoquer le dégagement, soit par l'élévation de la température, soit par l'introduction du réactif liquide qui doit déterminer la réaction.

A l'instant on observe à l'extrémité du tube de dégagement, une dépression qui repousse le liquide de la cuve et donne passage à l'air que renferme l'appareil.

Si cette dépression ne se manifeste pas, c'est que l'appareil à air^ c'est-à-dire que les tubulures ne sont pas convenablement fermées, ou que les bouchons qui y sont fixés ont trop de jeu et qu'ils laissent passage à des fuites de gaz. Cette dernière circonstance accusera un manque de soins ou un vice d'organisasion qu'il faut rechercher.

712, — On peut parfois avec le bouchon du flacon à ammoniaque (imbibé de ce liquide], qu'on promène autour de toutes les tubulures reconnaître le point vicieux où s'est accusée cette fuite. Il se produit en effet un nuage blanc caractéristique pour les acides chlorydrique, nitrique, pour le chlore, etc....

Faisant la même manœuvre avec un papier imbibé d'acétate ou de nitrate de plomb, on reconnaîtrait de même les fuites d'acide sulfhydrique.

On cherche à enfoncer davantage les bouchons dans leurs tubulures, et si enfin malgré cette manœuvre, la fuite de gaz, persiste à se manifester, il faut recourir à l'emploi du lut de farine de lin n® 654.

713. — La première portion des bulles gazeuses que reçoit la cloche ou réprouvette, est un mélange 'd'air et d'une faible portion du gaz à produire. On la rejette, et avec elle les suivantes, s'il semble que l'appareil ne soit pas entièrement purgé d'air.

714. — Lorsque le dégagement de gaz, reconnu réel, marche convenablement, les bulles doivent se succéder sans trop de rapidité, d'une manière uniforme et constante. S'il est trop rapide, il faut ou diminuer le feu sous l'appareil distillatoire, ou étendre d'eau l'acide employé pour amoindrir son énergie. En revanche, lorsque, malgré la chaleur et malgré les additions de réactif, le dégagement se ralentit, c'est une preuve que l'opération est à'sa fin. On remarque d'ailleurs quand les dernières bulles ont passé que l'eau ou le liquide de la cuve remonte dans le tube de sortie du gaz, et pénètre, si l'on n'y prend garde, dans l'intérieur de l'appareil. On dit alors, qu'il y a absorption. En effet, le vide effectué par la sortie de l'air puis des gaz produits, amène la pression atmosphérique à agir sur le niveau du liquide qui baigne l'extrémité du tube de dégagement. Le vase distillatoire venant à ne plus être chauffé, cette pression augmente d'autant plus, et bientôt elle se normalise par une immersion rapide des divers éléments de l'appareil qui manquent rarement de briser, par suite du changement brusque de température auquel ils sont

soumis.

Absorption. — Tubes de sûreté.

715. — L'absorption peut être la cause d'accidents assez graves par suite de projections qui surviennent au moment où elle se produit.

C'est pour remédier à ce danger que l'on a recours à ces tubes spéciaux dont il faut généraliser l'emploi dans toute distillation.

Ces tubes sont dits de sûreté par le but auquel ils sont àestiaés, ou en S parce qu'ils ont parfois le prodl de cette lettre de l'alphabet (fig. 245).

Il suffit de prendre un vase distillatoire portant une tubulure de plus pour recevoir ce tube de sûreté, et l'on se garantit complètement des chances de l'absorption. En effet, le tube en S est porteur dans la portion médiale de son profil, d'un liquide qui peut être du mercure, ou de l'eau, ou mieux de l'acide qui sert à produire la réaction dans l'appareil. Cette colonne fait hermé-

tiquement fermeture ; et quand la pression extérieure réagira pendant le dégagement gazeux, elle réagira non seulement sur le liquide qui couvre l'orifice du tube de sortie mais aussi sur le liquide du tube en S. Or, la colonne de ce dernier offrant une bien moins grande résistance que la colonne de l'autre, l'air rentrera par le tube en S en faisant barboter le liquide qu'il renferme, et viendra contrebalancer la pression extérieure.

716. — En employant le mercure, il faut observer que sa densité est beaucoup plus considérable que celle de l'eau et qu'il exige une colonne aqueuse 14 fois plus haute pour être soulevé. Il ftiut donc n'introduire le mercure dans le tube en S, que si l'on opère la réception du gaz sur la cuve à mercure. Dans le cas de la cuve à eau, on versera dans le tube en S, soit de l'eau, soit du liquide acide ou autre, destiné à produire la réaction qui engendre le dégagement de gaz.

Ces additions peuvent même s'effectuer dans le courant de la distillation. Mais nous recommandons les plus grandssoins dans la manœuvre à faire, pour éviter les fausses voies d'écoulement qui feraient tomber du liquide froid sur l'appareil chauffé, et le briseraient infailliblement.

Le mieux est d'appuyer légèrement le goulot du flacon renfermant le liquide, sur le bord de l'entonnoir du tube de sûreté.

717. — Nous avons dit, en parlant des cornues tubulées, qu'elles étaient plus commodes pour l'introduction des éléments qu'il faut faire réagir dans la distillation. Ce fait est particulier ment vrai pour les liquides ; ils s'introduisent très-aisémenl au . moyen de tubes de sûreté appliqués aux tubulures de ces cornues. Aussi conseillons-nous leur emploi dans la plupart des distillations gazeuses.

718. — Les cornues de grès qui se fabriquent toujours sans tubulures, demandent pour les dégagements de gaz l'emploi de tubes portant directement les tubes de sûreté, tout en restant tubes de dégagement. La fig. 246 représente cet appareil, dû à Welter, dont il a conservé le nom, et dont le mécanisme est identique à celui du tube de sûreté.

719. — Les flacons à deux ou trois tubulures, qui servent à opérer à froid des distillations gazeuses, n'ont pas besoin, pour avoir un tube de sûreté^ d'employer expressément le tube en S,

dont nous avons parlé plus haut. En effet, il sufiSt qu*un tube droit à entonnoir, pénètre un peu dans la masse liquide de Tappareil comme le tube AB (fig. 247) pour qu*il devienne de sûreté en cas d'absorption. Car, si la pression intérieure diminue et que Tair doive rentrer, il forcera la petite colonne liquide GB du tube à entonnoir, avant de rentrer par le tube de dégagement. De même, si ce tube de dégagement s*obstrue pour une cause quelconque et que la pression augmente à l'intérieur de l'appareil, par suite de la continuité du dégagement de gaz, le liquide refoulé montera dans le tube en entonnoir, et empêchera ainsi Texplosion de l'appareil ; il faut éviter toutefois qu'il se déverse au-dehors du tube.

Gaz trèS'Solubles dans F eau.

720. — Certains gaz, comme le chlore, les acides iodhydrique, bromhydrique qui sont très-sol ubles dans l'eau, ne peuvent se recevoir sur le mercure qu'ils corrodent rapidement. On les reçoit alors dans des flacons bien secs, remplis d'air où l'on fait pénétrer le tube de dégagement. £n vertu de sa grande densité, le gaz peut gagner le fond du flacon en déplaçant l'air, et l'obligeant à sortir par la tubulure, jusqu'à ce que le gaz ait gagné le haut de l'appareil.

C'est le cas du chlore, dont la présence se manifeste par une teinte jaune-verdâtre qui colore le flacon, au goulot duquel il est aisé d'en constater la présence par l'odeur qu'il répand. On couvre d'ailleurs, pendant le dégagement, la tubulure du flacon récepteur, avec un morceau de papier à filtrer qu'on^ remplace par le bouchon à l'émeri dès que le vase est rempli.

Si la densité du gaz était moindre que celle de l'air, il suflSrait de retourner le flacon récepteur la tubulure vers le bas, et d'opérer comme précédemment.

Dessication des gaz.

721. — Lorsque la réaction qui donne naissance à la distillation gazeuse réclame l'emploi de réactifs liquides, eau ou acides, presque toujours le gaz qui se dégage entraine avec lui une certaine quantité d'eau ou d'acide à l'état de vapeur. Il y a lieu alors d'enlever ces vapeurs ou de dessécher le gaz produit. A cet effet, on peut employer plusieurs appareils.

722. — Le plus simple et Tun des plus employés consiste à prendre un tube de verre de 2 centimètres de diamètre environ, et d*une longueur de 15 à 2S centimètres, aux deux extrémités duquel on adapte un bouchon percé d'un trou et porteur d'un ajutage en verre. (Fig. 248.)

La capacité intérieure du tube est remplie de fragments de chaux vive, de chlorure de calcium fondu , ou de potasse caustique, de manière à ne pas s'opposer au dégagement gazeux. Il faut donc éviter d'introduire la matière en poudre parce qu'elle se tasserait et pourrait obstruer le tube. Il faut aussi convenablement choisir la nature du composé dessicateur, et, tenant compte des réactions qu'il pourrait amener une fois en contact avec le gaz , éliminer tout corps qui modifierait la composition de ce dernier. Ainsi, pour dessécher le chlore, il faudra éviter la chaux vive à laquelle il se combinerait en formant du chlorure calcique ; mais on employera avantageusement le chlorure de calcium, qui ne modifiera en rien le chlore produit.

On peut quelquefois introduire dans le tube dessicateur, des fragments de pierre ponce imbibée d'acide sulfurique concentré et pur; alors on emploie des tubes spéciaux que le commerce livre préparés, sous la forme indiquée (fig. 249) et qui ne demandent qu'un seul ajutage, au lieu de deux. Les morceaux de pierre ponce imbibés d'acide sulfurique sont introduits jusqu'aux trois quarts du tube, puis on les recouvre de morceaux de pierre ponce sèche, et on termine par l'ajutage qui porte un bouchon de liège. Cette précaution est pour garantir ce dernier des atteintes de Tacide sulfurique qui carbonise toutes les matières organiques, et qui détruirait le liège.

723. — Bien que les tubes dessicateurs puissent être de longueurs plus grandes, et offrir par conséquent une faculté d'apsorption plus considérable, il est préférable, quand il s'agit de dessécher une forte quantité de gaz, de faire passer celui-ci au travers d'une épr6uvette spéciale inventée par M. Dumas et* qui porte son nom. Cette éprouvette ( fig. 250 ), est légèrement étranglée à sa partie inférieure A de manière à offrir en c un petit réservoir où le liquide absorbé par la pierre ponce, peut égoutter, en laissant prendre au gaz son courant ascensionnel. Ainsi, il faut amener le gaz par la tubulure C et le laisser sortir

par le haut B,'au lieu de faire le contraire, parce que si le gaz sortait par la tubulure inférieure il pourrait s'humecter encore en passant sur le liquide du réservoir.

724. — La position verticale, avantageuse par le peu de place qu'occupe l'appareil dessicateur, a fait penser à substituer à l'éprouvette, les tubes en U, qui ne sont en réalité qu'une application du premier procédé (fig. 251). On les multiplie, pour augmenter le pouvoir absorbant.

725. — Enfin on remplace encore quelquefois ces tubes en U qui ont le désavantage de se charger facilement de l'humidité condensée, par d'autres tubes horizontaux recourbés vers le haut à leurs extrémités (fig. 252) et placés parallèlement et horizontalement sur une planchette, de façon à se relier les uns les autres par des ajutages en caoutchouc.

726. — On s'assure que le gaz est complètement desséché, en disposant à la suite du dernier tube dessicateur, un petit tube dessicateur supplémentaire dont on prend exactement le poids avant l'opération. On repèse le dit tube, après le dégagement. Il ne doit pas avoir modifié le poids trouvé si la dessication a été complète. — Ce tube dessicateur supplémentaire se nomme Témoin.

Lavage et dissolution des gaz,

727. — Il arrive assez souvent que la distillation gazeuse ne fournit pas seulement le gaz qu'on veut obtenir, mais qu'elle donne un mélange de plusieurs gaz ou de corps solides et de gaz, dont il faut retirer exclusivement le produit gazeux qui est utile.

Les procédés que l'on emploie pour la séparation des gaz entre eux, ou pour la séparation des gaz et des matières solides, sont extrêmement simples, et permettent l'emploi des tubes et des éprouvettes Dumas, quand la matière absorbante à laquelle il faut recourir, peut s'employer à l'état solide.

728. — Ainsi, s'il s'agit de séparer l'acide carbonique du gaz oxygène auquel il serait mélangé, et que l'on veuille retenir le premier au moyen de la chaux ou de la potasse caustique en morceaux, il sufiSra de faire passer le mélange gazeux dans un tube en U ou dans un tube droit ou même dans une éprouvette

Dumas, renfermant la chaux ou la potasse, Tacide carbonique sera entièrement absorbé.

La nature du mélange gazeux peut seule influer sur le choix de la substance ; le procédé reste le même.

729. — Cependant, dans beaucoup de circonstances, il peut être préférable d*employer le corps absorbant à l'état liquide ou en dissolution, au lieu de l'employer solide.

Dans ce cas, on fait usage de flacons dits : flacons laveurs^ ou flacons condenseurs ou de petits appareils spéciaux à boules de formes variables.

Le flacon laveur s'emploie surtout quand le gaz ou le mélange gazeux peut être souillé de matières solides, ou de traces de composés volatilisés, qui peuvent facilement être absorbés par un simple passage dans de l'eau distillée.

Le flacon laveur le plus simple et le plus employé se compose d'un flacon à large tubulure (fig. 2S3), pourvu d'un bouchon percé de deux trous livrant passage à un tube abducteur qui plonge assez profondément dans le flacon, et à un tube de dégagement dont l'orifice est au niveau de la face inférieure du bouchon. Le liquide choisi, l'eau ordinairement, est introduit jusqu'au tiers intérieur du flacon, si le gaz est peu soluble dans l'eau, et jusqu'au quart ou au cinquième, si le gaz est facilement soluble. Dans le premier cas, le tube abducteur peut aussi plonger assez profondément dans le liquide; dans le second, il ne doit que l'effleurer, pour ainsi dire.

Le gaz amené dans le liquide, le traverse et lui abandonne les corps solides et les vapeurs étrangères qui l'accompagnent, puis il occupe l'intérieur vide du flacon laveur, et disparaît par la pression du dégagement.

Il va sans dire que la capacité du flacon laveur se règle d'après le volume de gaz à fournir, et le plus ou moins de pureté de ce gaz.

730. — On peut remplacer le flacon à un seul goulot, par le flacon à deux ou à trois tubulures dont nous avons parlé précédemment au n^ 670.

Le flacon à deux tubulures s'installe dans les mêmes conditions que celui dont nous venons de parler, chaque tubulure portant son tube (fig. 254).

Le flacon à trois tubulures, monté de la même manière que le précédent quant au tube abducteur et au tube de dégagement, porte en outre, sur la tubulure centrale un bouchon armé d'un tube droit qui plonge de 1 à 2 centimètres dans le liquide du flacon. — Il ne faut pas dépasser cette hauteur parce que ce tube sert de sûreté pour empêcher les absorptions. En effet, Tair peut rentrer dans Tappareil en forçant cette petitecolonne liquide sans apporter la moindre perturbation.

731. — Le flacon à trois tubulures sert à opérer surtout les dissolutions des gaz.

Pour apprécier convenablement le montage et la marche d*un appareil complet, dans lequel il faudrait laver et dissoudre un gaz déterminé, nous allons prendre un des cas les plus fréquents qui se présentent dans un laboratoire. Celui qui consiste à préparer de l'acide chlorhydrique dissous dans de l'eau.

Or, l'acide chlorhydrique gazeux est très soluble dans l'eau, puisque cette dernière en absorbe à la température ordinaire 450 fois son volume.

On le prépare en traitant le sel marin fondu par l'acide sulfurique.

Nous savons aussi que la réaction qui le produit a besoin du secours de la chaleur pouramener une décomposition complète. Il faudra donc chauffer l'appareil distillaloire. Le gaz ayant besoin d'être lavé avant d'en opérer la dissolution, il faudra recourir à un flacon laveur,et comme son odeur est suffocante et qu'il peut gêner l'opérateur, il sera bon de doubler l'appareil de condensation dans la crainte que le gaz ne soit pas entièrement absorbé.

732. — Avant d'aller plus loin, nous ferons remarquer combien il importe de s'enquérir des propriétés physiques et chimiques du corps que Ton veut préparer, pour ne rien laisser au hasard, et pour installer un appareil judicieux et par conséquent convenable et bien approprié.

Nous installerons donc, sur un bain de sable posé sur une lampe à gaz, un ballon sur la tubulure duquel nous fixerons un bon bouchon, bien préparé, que nous percerons de deux trous ; sur celui de gauche (fig. 255), nous adapterons avec précaution le tube de sûreté du ballon, c'est-à-dire le tube en S A que nous enfoncerons jusqu'à la naissance de la sphère ou du laboratoire du ballon en a, pour que l'acide sulfurique versé ne

vienne pas salir la tubulure du ballon. Nous adapterons sur Tautre trou, un petit tube coudé dont l'extrémité fixée au bouchon viendra affleurer la face intérieure de ce dernier, pourqu'il ne reste rien dans le col du ballon qui ne puisse être entraîné par le gaz.

Comme tout appareil a besoin, pour les commençants surtout, de js'exécuter dans de bonnes conditions de forme et de dimensions, nous avons cherché dans l'ensemble une mesure qui pût servir de terme de comparaison, et nous Tavons trouvée dans la dimension qu'affecte la hauteur du laboratoire de l'appareil distillatoire (n° 670).

Dans le cas qui nous occupe, cette hauteur est égale au diamètre de la partie sphérique du ballon (les cols ou goulots ne comptent jamais).

Je donne donc à la partie droite cd du tube de dégagement, la hauteur approximative de ce laboratoire que je nomme runité et à la partie dE, la moitié de cette hauteur ou une demi unité.

Avant de considérer comme pouvant servir, le ballon pourvu de ses accessoires, je vérifie s'il n'aura, pas air ^ c'est-à-dire si les ouvertures ferment bien. A cet effet je bouche, l'extrémité E avecle doigt et je souffle par l'entonnoir du tube en S. La répulsion du souffle m'indique si j'ai réussi. Dans la négative je recommence une nouvelle monture.

J'installe alors le flacon laveur. Je choisis pour cela un petit flacon à une seule tubulure, un peu large pour permettre le passage de deux tubes, et comme je sais que l'acide chlorhydriquese dissout fort aisément dans l'eau, je m'arrange pour en mettre fort peu dans le flacon laveur, et je fais plonger pour cela le tube fgh, que j'ai courbé à angle droit, jusqu'aux 3/4 du flacon laveur. Je donne au tube de dégagement, Imn, une hauteur 2m, que je fais égale à une unité et demie, en conservant aux bouts fg et mn la longueur d'une demi unité, et quant à la hauteur gh, elle m'est donnée par la position de mon flacon laveur qui est sur la table et qui doit se relier, dans les conditions prescrites, par le tube fgh au tube cde, au moyen d'un ajutage de caoutchouc.

Pour le moment toutefois, je ne les réunis point, mais après vérification des obturations, en soufflant par le tube /"^A, etbou-

cbaDt Touverture n avec le doigt, je pose le flacon laveur tout monté à côté du ballon appareillé.

— J'organise maintenant le premier flacon condenseur. Comme précédemment, je courbe deux petits tubes à angle

droit, le premier opq conduira le gaz, du flacon laveur dans Teau qui doitle condenser. Or par la condensation, le volume du liquide augmentera. Nous ne mettrons donc de Teau que jusqu'à moitié du flacon, et comme l'acide chlorhydrique est très dense, nous n'aurons pas besoin de faire plonger la branche pq de beaucoup dans le liquide. La hauteur pq sera donc donnée par ce que nous venons dire de la densité du gaz et la nécessité de rattraper le niveau du tube mn. Le second tube rst sera conduit de façon à ce que l'orifice r vienne aflleurer la face intérieure du bouchon, Qt à ce que la branche st soit au niveau de la branche op. Le tube k sera le tube de sûreté du flacon, il plongera d'environ un centimètre dans le liquide et dépassera le niveau op et si des tubes d'ajutage.

— Un second flacon condenseur sera ensuite organisé comme le premier, et enfin j'adapterai avec un tube de caoutchouc, le tube K" qui viendra plonger dans un verre à pied où je pourrai placer de l'eau additionnée d'ammoniaque, ou mieux de l'eau de chaux pour absorber jusqu'aux dernières traces de vapeurs acides.

733. — Chaque portion d'appareil étant essayée séparément et jugée bonne, je les réunis par les ajutages de caoutchouc V, V, V", V"' et je commence la distillation en versant sur le sel que j'ai introduit dans le ballon, un peu d'acide sulfurique par le tube en S.

Si mon appareil est convenablement monté, je vois, à l'extrémité du tube K", les bulles d'air, puis d'air et de gaz faire barbotter le liquide dans le verre à pied et dans les flacons à tubulures.

Quand le dégagement se ralentit, je verse une seconde portion d'acide, puis une troisième et enfin je chaufle l'appareil, pour arriver à expulser tout le gaz.

734. — Remarquons en passant que l'appareil est entièrement installé sur la table du laboratoire, sans auxiliaire de planchettes ou de briques, ce qui complique inutilement le travail : aussi

nous recommandons d'éviter ces accessoires inutiles. Si Ton avait eu à faire à un gaz léger tel que l'ammoniaque, on devrait faire plonger les tubes beaucoup plus bas dans les flacons condenseurs.

735. — Nous avons dit qu'on se servait aussi pour dissoudre les gaz^ de tubes à boules dits de Liebig. C'est lorsque l'opérateur désire peser les quantités de gaz absorbées par le liquide introduit dans ces tubes. Ces appareils en raison de leur légèreté se transportent aisément sur le plateau d'une balance. — Il n'y a d'ailleurs rien de spécial à renseigner sur ces tubes qui afiectent des formes variables comme l'indiq^uent les fig. 2S6 a, fr, c..., si ce n'est la manière d'y introduire les liquides dissolvants. Pour cela, on introduit l'un des bouts du tube dans le liquide à employer et on aspire avec la bouche par l'autre bout. On a soin de bien sécher l'appareil avec du papier à filtre, puisque toute trace humide à l'extérieur pourrait être une cause d'erreur.

736. — Nous savons déjà (n** 387 à 360) que les gaz se dissolvent plus facilement à de faibles températures « et que la chaleur force un gaz dissous à sortir du liquide qui le tenait en dissolution. Or, il arrive que la température de l'eau des condenseurs augmente parfois considérablement pendant l'opération de la dissolution. II faut alors les refroidir en les plongeant dans des vases remplis d'eau froide qu'on renouvelle au fur et à mesure qu'elle s'échauffe.

737. — Voici le tableau des quantités de gaz absorbées par cent volumes d'eau, à 0 degré et à 15 degrés au-dessus de zéro, donnant les coefficients de saturation.

- aoi -

oiSION A TION