ÉTHER

Les additions d'iode doivent se faire très lentement et de façon à ne jamais produire un écliauffeinent tel que le mélange entre en ébullition ; tinalement on distille, on lave à l'eau alcaline et à l'eau pure, on sèclie sur le chlorure de calcium et on rectifie s'il y a lieu.

L'iodure d'étliyle se prépare ainsi sans difliculté avec un rendement presque théorique.

245. Préparation de l'éther ordinaire. — On distille dans un ballon de 1 litre, vers 140'^, un mélange de 300 grammes d'alcool et 200 grammes d'acide sulfurique concenti'é. La préparation peut devenir continue si, par un tube plongeant dans le mélange, on fait couler dans l'appareil un volume d'alcool égal à celui du liquide qui distille (fig. 73).

Fig. 73. — Préparation de l'éther.

Ce dernier est un mélange d'étlier, d'alcool, d'eau et d'une petite quantité d'acide sulfureux; on le sature

MANIPULATIONS CHIMIQUES

par un peu de potasse ou de chaux éteinte et on rectifie à la colonne Le Bel et Henninger, en recueillant seulement ce qui passe au-dessous de 30°.

Il ne faut pas ouljlier, toutes les fois qu'on a occasion de se servir d'éther, que ce liquide est éminemment inflammable et qu'il peut prendre feu, même à une assez grande distance d'un foyer quelconque.

246. Préparation de l'oxamide. — On dissout 10 grammes d'oxalate d'éthyle dans 20 centimètres cubes d'alcool, puis on ajoute un excès d'ammoniaque ordinaire, en agitant avec une baguette. L'oxamide qui se précipite est recueillie sur un filtre, puis lavée à l'eau et séchée.

On vérifiera que l'oxamide donne un dégagement de cyanogène quand on la chauffe dans un tube à essai avec deux fois son volume d'anhydride phosphorique.

247. Préparation de l'urée. — On commence par préparer du cyanate de potassium en oxydant du ferrocyanure de potassium par le minium : pour cela, on Lût ^^ondre dans un creuset 8 parties de ferrocyanure anhydre avec 3 parties de potasse caustique, puis on ajoute, par petites portions à la fois et en agitant avec une tige de fer, L5 parties de minium ; on laisse alors le plomb se déposer au fond du creuset et on décante le cyanate fondu qui surnage.

On dissout alors 10 grammes de cyanate de potassium dans une petite quantité d'eau chaude; on ajoute 8 grammes de sulfate d'ammoniaque et on évapore le mélange jusqu'à sec, au bain-marie, dans une capsule de porcelaine.

Finalement, on traite par l'alcool bouillant, ([lû no dissout (pie l'urée et laisse un résidu sulfate neutre

NITRILE FORMIQUE

de potassium. La dissolution abandonnée à elle-même dépose de belles aiguilles d'urée.

On s'assurera que le produit dégage de Tazote au contact des hypobromites alcalins.

248. Préparation du cyanogène. — On chauffe du cyanure de mercure bien sec dans une cornue de verre peu fusible : le gaz qui se dégage est recueilli sur la cuve à mercure.

On remarquera la formation simultanée de paracyanogène qui reste dans la cornue sous forme d'une masse friable brune et on vérifiera que le gaz cyanogène donne naissance à du bleu de Prusse quand on traite ses solutions alcalines, d'abord par un sel ferroso-ferrique (on emploie souvent à cela les vieilles dissolutions de sulfate de fer), puis par l'acide clilorliydrique en excès.

249. Préparation du nitrile formique. — On introduit dans un Ijallon 150 grammes de ferrocyanure de potassium pulvérisé, 220 grammes d'eau et IGO grammes d'acide sulfurique, puis on y fixe une colonne de Le Bel et Henninger à 12 boules, communiquant ellemême avec un réfrigérant refroidi par un ra])ide courant d'eau (à 15'' au plus), et on chauffe au bain de sable jusqu'à ce que le liquide entre en ébuUition (fig. 7-1).

Si l'on règle le feu de manière à ce que la température au sommet de la colonne ne dépasse pas 26" à 27°, on recueille à la sortie du réfrigérant de l'acide cyanhydrique presque pur, ne renfermant que 2 0/0 d'eau environ.

On n'oubliera pas que ce corps est l'un des plus violents poisons que l'on connaisse et l'on aura soin de prendre toutes les précautions nécessaires pour

210 MANIPULATIONS CHIMIQUES

éviter s^n contact et n'avoir même pas à respirer ses vapeurs, en cas de rupture des appareils.

rij-. 74. — Préparation du nitrilc formiqiic.

On pourra le transformer en bleu de Prusse par la

BENZÈNE

méthode indiquée plus haut au sujet du cyanogène et vérifier qu'il brûle à Tair avec une flamme rose caractéristique.