Préparation du benzène par l'acide benzoïque

— On distille, vers le rouge sombre, dans une cornue en grés munie d'un bon réfrigérant, un mélange à poids égaux d'acide benzoïque et de chaux vive, finement pulvérisés.

Après dessiccation et rectification, le benzène ainsi oljtenu est chimiquement pur, tandis que celui du couuTierce est généralement souillé de thiophène

MANIPULATIONS CHIMIQUES

252. Préparation du nitrobenzène. — Dans un verra renfermant 50 grammes de benzène on verse peu à peu et en agitant un mélange à volumes égaux d'acide azotique fumant et d'acide sulfurique concentré. L'opération est terminée quand une nouvelle addition d'acide n'élève plus sensiblement la température de la masse ; elle doit être conduite assez lentement pour que cette élévation de température n'arrive pas à déterminer l'ébullition du benzène.

Pour linir on jette le mélange dans un excès d'eau, on recueille à Taide d'une pipette ou d'un entonnoir à robinet le nitrobenzène qui se précipite au fond, on lave à l'eau alcaline, puis à l'eau pure, enfin on sèche sur du chlorure de calcium et on distille, en recueillant C3 qui passe vers 205 degrés.

En faisant bouillir ce nitrobenzène avec un excès du mélange acide employé à sa préparation, on le transformera sans peine en binitrobenzène, qui cristallise dans l'alcool en belles aiguilles, formées surt3ut du dérivé méta.

Le nitrobenzène ainsi préparé servira plus tard à la fabrication de l'aniline.

253. Préparation de l'acide picrique. — On dissout à chaud, sur le bain-marie, 30 grammes de phénol pur dans une égale quantité d'acide sulfurique concentré, puis on laisse refroidir, on ajoute 200 grammes d'acide azotique étendu (à 50 0/0 environ de AzO'^H) et on chauffe à nouveau, d'abord très légèrement; il se déclare Inentùt une réaction énergi(|ue que l'on achève en maintenant à l'ébullition tant qu'il se dégage des vapeurs rutilantes.

L'acide picrique formé cristallise par refroidissement; on le purifie en le soumettant à une seconde cristallisation dans l'eau chaude.

ALDÉHYDE BENZOIQUE 213

En ajoutant un léger excès de potasse à une solution concentrée et bouillante de ce corps on verra se produire un précipité de picrate de potassium, qui est soluble dans l'eau chaude et cristallise par refroidissement en superbes aiguilles jaunes, irisées, d'un aspect caractéristique.

Le picrate de potassium détone avec violence au contact d'une flamme, en répandant une odeur cyanhyd ri que.