C. Par la vapeur d’eau ; | l’hydrolyse de l’atropine

1° En solution aqueuse,

2° En solution alcoolique,

3° En solution alcaline (sodique ou ammoniacale), 4° En solution tartrique.

Ces recherches pourront encore avoir un intérêt pharmaceutique. Elles nous permettront de déterminer les pertes et altérations possibles de l’atropine au cours de la préparation et du titrage des préparations de belladone.

Volatilité de l'Atropine.

À) Volatilité à sec :

19 À Ia température ordinaire. L’atropine n’est pas volatile à la température ordinaire : une quantité A d’a= tropine déterminée par double pesée, conservée sur un verre de montre V est laissée à l’air et à l’abri des poussières.

Au début, on a l’équation de pesée : 20—V+A+-7.3115.

La pesée est faite tous les deux jours après passage au dessiccateur. Après 2 mois, on ne remarque aucune différence de poids. L’équation est encore : 20=V+A+7.3115.

2° A la température du baïin-marie bouillant. LADEN- BURG (1) prétend que l’atropine, chauffée avec précaution aux environs de 1000 est sublimable presque sans décomposition. On observe cette propriété au cours de la détermination de la température de fusion de cet alcaloïde (11505). Au-dessus de 100°, on voit l’atropine se sublimer en fins cristaux. Cependant, l’atropine n’est pas volatile à la température du bain-marie bouillant, comme le montre l'expérience suivante : On étale sur deux verres de montre tarés des quantités d’atropine pure cristallisée, déterminées par double pesée, égales respectivement à 0 gr.,2025 et 0 gr.,0975. Ces deux verres de montre sont placés sur un bain-marie bouillant et pesés toutes les heures, après un passage préalable au dessiccateur. Après 1 heure, 2 heures, 3 heures de ‘chauffe, on obtient toujours des poids semblables : 0 gr.,2025 et O0 gr..0975.

(1) LADENBURG. — Liebig’s Annalen, {. 206, p. 274 (1881).

B) Volatilité de l'atropine en solution chloroformique, éthérée ou alcoolique.

On met dans une capsule de porcelaine tarée, un poids déterminé d’atropine : 0 gr.,104. Le tout est taré à nouveau. On verse sur l’alcaloïde 5 er$ de chloroforme. La dissolution se fait très rapidement. On évapore la solution au bain-marie bouillant. Après dessiccation de 48 heures la capsule et son contenu sont tarés à nouveau. On obtient toujours un poids de 0 gr.,104 d’atropine. L'expérience est répétée avec l’éther, l'alcool absolu. On ne note aucune perte au cours de l’évaporation de chacun de ces solvants.

L’atropine n’est donc pas volatile en solution chloroformique, éthérée ou alcoolique.

C) Volatilité de l'atropine en présence de la vapeur d'eau.

L'expérience concluante sera de distiller — en évitant tout entrainement mécanique — une solution aqueuse d’atropine et de caractériser l'atropine dans le distillat.

500 em$ d’une solution aqueuse d’atropine à 0 gr.,15 pour 100 cm, préparée à froid au mortier de verre, sont introduits dans un appareil à distiller composé d’un ballon de verre blanc de 1 litre et d’un réfrigérant. Le ballon est relié au réfrigérant par un tube de verre, courbé à angle aigu, dont la partie verticale communiquant au ballon est munie d’un renflement. Ce ienflement est garni d’une matière neutre ayant pour objet de laisser passer les vapeurs, tout en empêchant l'entrainement mécanique de la solution au moment de l’ébullition. Le coton cardé a donné pour cet emploi de bons résultats. La solution est mise à bouillir et le distillat est recueilli de quart d'heure en quart d'heure ; il possède une réaction faiblement alcaline. Epuisé par le chloroforme, ce dernier laisse un résidu qui donne nettement la réaction de Virazt et possède les propriétés mydriatiques de l’atropine.

date Lente

L’atropine est donc entrainée par la vapeur d’eau, ceci est un fait certain. Nous nous proposerons plus loin — lorsque nous aurons déterminé la grandeur de l’hydrolyse de l’atropine en solution aqueuse à l’ébullition — de comparer l'importance de ce phénomène à celui de l’entrainement par la vapeur d’eau qui se produira dans le même temps.

Hydrolyse de l’Atropine.

GaADAMER (1) le premier mit nettement en évidence l’hydrolyse de l’atropine sous l’action de l’eau seule. Etudiant plus particulièrement les différentes conditions de milieu et de température, il observa que l’hydrolyse est, en général, accélérée en solution aqueuse, par une élévation de température, accrue par la présence de soude, ralentie en milieu alcoolique.

Ces indications nous guideront dans l'étude de l’hydrolyse des solutions d’atropine en diverses conditions.

Méthode de titrage. — GADAMER, dans ses recherches, combina, pour doser les alcaloïdes en solution (atropine ou hyoscyamine), les méthodes : gravimétrique et volumétrique. Nous reviendrons plus spécialement sur lemploi simultané de ces deux procédés analytiques. Nous nous bornerons à donner en détail la méthode volumétrique de titrage de Scamipr (2) que nous avons exclusivement employée :

On mesure 10 em de la solution d’atropine à titrer, dans un flacon bouché à l’émeri de 150 cm° en verre non alcalin. On y ajoute un excès de solution centinormale d’acide sulfurique (en général 10 em, puis, on complète à 100 emÿ avec de l’eau distillée fraichement bouillie, pour éviter les erreurs dues à l’acide carbonique dissous dans l’eau ordinaire. On verse environ 30 cm d’éther qui forme une couche surnagéante de 1 cm. d'épaisseur, puis on ajoute V gouttes de la solution alcoolique d’iodéosine du Codex.

(1) GADAMER. — A. d. P. (1901), T. 239, p. 301. (2) ScHmipr.— Liebig’s Annalen, t. 206, p. 282,