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En effet, par l’action des dissolvants neutres, eau, alcool, acétone, éther de pétrole, on constate un départ de brome plus ou moins prononcé. L’élimination porte tantôt sur une molécule, tantôt sur deux mais en ce qui Concerne l’éther de pétrole et l’acétone, elle atteint trois molécules d’élément halogène et laisse seulement du bromhydrate de caféine.
Si au lieu d’avoir recours aux dissolvants, on se sert de la dessiccation, l’action est limitée et se borne au départ d’une seule molécule.
Pour obtenir le bromhydrate de bibromocaféine, on abandonne donc à lui-même du bromhydrate de tribromocaféine dans la cloche à potasse ; de temps à autre, on renouvelle la surface et lorsque celle-ci est d’un jaune citron accentué, on pulvérise le dérivé bromé pour assurer l’uniformité de la dessiccation et on l’abandonne de nouveau sur l’alcali. Après deux ou trois semaines de séjour, on retire le vase qui renferme une masse composée de petits cristaux microscopiques de bromhydrate de bibromocaféine.
Le bromhydrate de bibromocaféine fond à 180°. Par dessiccation, il ne perd plus de brome mais l'eau et les dissolvants neutres qui n’agissent que très irrégulièrement sur le bromhydrate de tribromocaféine ont sur lui une action beaucoup plus régulière qui aboutit généralement à un composé blanc, cristallisé, qui n’est autre que le bromhydrate de caféine.
ANALYSE
Brome total.
Dosage au nitrate d'argent.
Ce dosage s'effectue exactement comme nous l'avons décrit soit pour le bromhydrate de tribromocaféine amorphe, soit pour le même produit cristallisé.
Poids Volume d'argent Brome Brome Calculé pour la formule de matière N/10 trouvé correspondant pour cent CSH1A z4,02,Br Or 00 8400, 2: «0o9r. 2736 - 547
; : : ae 59,1 0 Ogr. 50 Jécc.& Ogr. 2752 55,04 UE
Brome d'’'addition.
Dosage à l’iodure de potassium.
Le brome libre ne peut être dosé ni par le protochlorure de mercure, ni par la liqueur de Penot car au contact de l’eau, le produit se dissocie et perd complètement son brome libre. Le dosage à l’iodure de potassium seul est applicable.
Cinquante centigrammes de la substance sont dissous dans 200 centimètres cubes de solution iodurée à 15 p. 100 puis l’iode mis en liberté est titré par l’hyposulfite N/10. Le volume d’iode trouvé est converti en brome au moyen du facteur déjà indiqué.
Poids Volume Brome Biome Calculé pour la formule de matière d'hyposulfite N/10 correspondant pour cent C8H%Az10?,HBr,Br? Our. 50 22cc. 8 Ogr. 1824 36,4
0 gr. 50 22cc. 9: Ogr. 1832 36,6 ei
OO
Azote.
Méthode Kjeldahl.
Poids Azote Azote Calculé pour la formule de la substance correspondant pour cent CSH16Az10°HBr,Br? , Fe EUR | 0 gr. 415 0 gr. 0546 13,1 12,8 0 0 gr. 278 0 gr. 0264 1:3.09
Les dosages du brome montrent que dans la molécule du composé soumis à l'analyse, il y a trois atomes de brome, c’est ce qui est justifié par le dosage au nitrate d'argent et sur ces trois atomes de brome deux seulement titrent au réactif du brome libre qui est uniquement dans ce cas l’iodure de potassium.
Dans la formule du bromhydrate de tribromocaféine, il ya simplement perte d’une molécule de brome et sa formule devient CSH1tA7'O?, HBr,Br° correspondant au bromhydrate de bibromocaféine.
