PRÉPARATION DES MATIÈRES PREMIÈRES

Dans la préparation des hydrocarbures saturés initiaux, les bromures employés ont été achetés lorsque c’était possible, ou préparés au laboratoire.

Les hydrocarbures cycliques à chaîne normale ont été faits par la méthode de Würtz et Fittig. Ceux possédant un groupement secondaire attaché au noyau ont été préparés par la méthode de Friedel et Crafts. Ces hydrocarbures aromatiques ont été hydrogénés sur le noir de platine à la température ordinaire.

Les hydrocarbures aliphatiques ont été préparés par traitement des bromures d’alcoyls avec le sodium suivant la méthode de Würtz, à l'exception de l’heptadecane que l’on a obtenu à partir de l’acide stéarique.

Ces hydrocarbures, après vérification de leurs constantes physiques, ont été traités par le chlorure d’aluminium.

PRODUITS BROMÉS

L’acide bromhydrique a été préparé par la méthode de Bodroux (1) en faisant passer du gaz sulfureux dans un flacon refroidi par de l’eau et contenant trois parties en

poids de brome et quatre parties d’eau. La coloration du brome est presque entièrement disparue à la fin de la réaction.

Les meilleurs résultats de bromuration sont obtenus en employant un tiers de HBr en excès sur la quantité théorique. L'alcool à bromer est additionné de la solution d’acide bromhydrique et placé dans un ballon surmonté d’une colonne. On chauffe la solution avec une petite flamme ; la réaction se déclare bientôt et l’hydrocarbure bromé monte à la surface. On continue le chauffage environ une heure à une heure et demie, La solution est ensuite distillée en employantune colonne Vigreuxde cinquante centimètres de hauteur. Le bromure est entraîné avec l’eau neutralisé avec du bicarbonate dé soude, puis séché sur CaCl2? et distillé.

On a effectué la préparation des bromures suivants :

pre: Rendements Bromure de propyle 56— 639 45 % Bromure de butyle normal 99-1010 90 % Bromure d’isobutyle 91-— 939 DO Bromocyclohexane 56— 589 (sous 17 7%) 88 % Bromure d’amyle normal 127-1290 75-80 %

Dans le cas du bromure d’isobutyle le rendement est faible par suite de la formation d’environ 30 % de bromure de tertiobutyle avec un peu de produits non saturés,