HYDROGÉNATION SUR LE NICKEL RÉDUIT

Comme on ne peut utiliser avantageusement le nickel réduit pour l’hydrogénation des hydrocarbures benzéniques ayant une chaîne latérale longue, on a préparé seulement, par cette méthode, le cyclohexane et le méthyleyclohexane. Pour cela, on fait passer les vapeurs avec l'hydrogène sur de la ponce nickelée placée dans un four électrique de 40° de longueur (1).

On a obtenu un rendement de 80 à 90 % en cyclohexane après un passage du liquide, la vitesse de la réaction étant réglée à 4 à 6 gouttes de benzène par minute, tombant d’une boule à brome dans le tube à catalyse ; la vitesse du gaz est réglée à la sortie d’une à une bulle et demie par seconde. La meilleure température qu’on ait observée est 160-1650.

Le toluène donne un rendement de 60-70 % en méthylcyclohexane dans les mêmes conditions, excepté la température qui est 140-1550.

Les hydrocarbures sont purifiés par lavage avec un mélange d’un volume d’acide nitrique fumant et deux volumes d'acide sulfurique concentré. On additionne le mélange sulfonitrique à lhydrocarbure lentement et en refroidissant sous un courant d’eau (2).

Après que la réaction a cessé et que le dégagement de chaleur est terminé on additionne d’eau avec précaution. La couche supérieure du liquide est séparée, lavée et séchée, puis distillée, elle donne l’hydrocarbure saturé pur.

(4) P. Sagarier et Sexperens, Bull. soc. ehim., 1901, 25, 610. (2) P. Sasarier et Sexnerens, C. /8., 1901, 132, 210.

Un essai d’hydrogénation a été fait dans les mêmes conditions sur l’éthylbenzène et le propylbenzène normal, mais les rendements n’ont pas été satisfaisants par suite de réactions secondaires inévitables signalées par Sabatier et Senderens (1).