S 6. — DOSAGE DE L'OXYDE DE CARBONE

Comme l'acide iodique oxyde complètement l’oxyde de carbone, ilétait évident qu'on pouvait l'employer aussi pour l’analyse volumétrique.

Surrs-Raken!, qui eurent les premiers cette idée, n’obtinrent pas de bons résultats, parce qu'ils dosaient en une seule fois des quantités trop fortes d'oxyde de carbone et qu'ils opéraient avec des appareils défectueux.

En étudiant ce procédé de dosage, j'ai trouvé qu'il fallait conduire l’analyse comme il suit :

1° Absorber la majeure partie de l’oxyde de carbone par lavage avec une solution de chlorure cuivreux :

2° Oxyder par l'acide iodique le gaz non absorbé.

Mon appareil est représenté par la figure 15 ; il se compose de M, mesureur de 100 centimètres cubes gradué en dixièmes de centimètre cube, avec robinet à trois voies et muni d’un quatrième tube permettant de réunir M avec le compensateur C.

P, pipette à absorption (voir page 45).

P”', pipette pleine d'acide sulfurique à 66 degrés Baumé et d’un tube à cinq boules contenant un peu d'acide sulfurique pour éviter l’hydratation de celui de la pipette.

U, tube en U, de 5 à 6 centimètres de hauteur, contenant 10 à 19 grammes d'acide iodique en cristaux. Ce tube est chauffé au moyen d’un petit bain d'huile dont la température est indiquée par un thermomètre T.

! Smits-Raken, loc. cit., p.29.

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Remarques. — Les branches réunissant le tube en U avec M et P” doivent avoir une dizaine de centimètres de longueur pour que les raccords en caoutchouc soient bien en dehors du bain d'huile et de la zone chauffée, afin d'éviter leur altération, qui amènerait des fuites dans l'appareil.

Pour diminuer les espaces nuisibles du tube en U, les deux branches horizontales sont garnies de baguettes et les deux coudes de laine de verre.

Tous les robinets de l'appareil, sauf 4, sont, comme le montre la figure, à trois voies à écartement symétrique.

Marche de l'analyse. — Il faut d’abord s'assurer de l’étanchéité absolue de l'appareil. Pour cela, en abaiïssant le flacon réservoir de mercure, on fait le vide dans la partie de l'appareil comprise entre le mesureur et le gazomètre; si celui-ci est bien monté, ou plutôt si les robinets sont bien graissés, le mercure ne doit pas baisser de 1/10 de centimètre cube dans le mesureur, même après une demi-heure.

Un point très important est le graissage des robinets; opération plus difficile qu’on ne pense; on l’effectue de la façon suivante :