EXTRAIT AQUEUX | EXTRAIT ALCOOLIQUE
par macération|par lisiviation
Sucre réducteur initial
Sucre réducteur après émulsine..…,
Retour par émulsine
Sucre réducteur par émulsine
Indice
Ow1565 0n8352
, A LA * 0 Sous l’action de l'émulsine, on constate le plus fort retour, Q @) : Oo! ; Q Q Q »
1° 55 au lieu de 1° 12°, dans l'extrait alcoolique, tandis qu'on y trouve la plus faible quantité de sucre réducteur formé
Es OT
corrélativement, 0 gr. 793 au lieu de 0 gr. 966. Une divergence du même ordre a déjà été signalée au cours de l'analyse des teintures par macération et par lixiviation, dans l'alcool à 60°. Somme toute, au cours de la macération dans l’eau, l’hydrolyse des sucres a été faible, puisque l’on obtient un extrait qui contient encore environ un cinquième de son poids d’hydrates de carbone hydrolysables par l'invertine.
Alors qu'il n'y a qu'une différence peu importante entre les deux extraits, quant à leur teneur en hydrates de carbone, on en trouve une très grande quand on considère leur teneur en gentiopicrine.
(Tableau 11). Il n'y a, en effet, sous l'action de l'émulsine, qu'un retour de 38’ dans l'extrait aqueux, tandis que, dans l'extrait alcoolique, le retour est de 192’. La différence est sensiblement la même que celle que l’on a signalée entre la composition de la teinture par macération et la composition de la teinture par lixiviation. Cependant, dans la teinture par macération, on calculait un indice de 337, ce qui indiquait que le glucoside hydrolysé n'était pas de la gentiopicrine ; dans l'extrait aqueux au contraire, l'indice que l’on calcule, 124, montre que l'on a affaire à de la gentiopicrine dont le degré de pureté est le même que dans l'extrait alcoolique, pour lequel on calcule un indice de 132.
D’ailleurs, la réaction de la gentiogénine s'obtient avec la même netteté, que l'on opère avec le produit recueilli dans l’hydrolyse de l'extrait aqueux, ou avec celui que l’on obtient dans l’hydrolyse de l'extrait alcoolique. La différence ne porte donc que sur la proportion de gentiopicrine.
Si on ramène leschiffres à 100 gr. de produit, on trouve que l'extrait aqueux n’en renferme plus que 1 gr. 565 ?/,, tandis que l'extrait alcoolique en contient encore 8 gr. 352. Mais la différence est encore plus grande, si on tient compte du rendement de la drogue en extrait.
En effet, en partant de 200 gr. de racines, on en a obtenu, d'un côté 92 gr., et de l’autre côté 105 gr. Les 200 gr. de racines renfermaient 10 gr. 332 de gentiopicrine; dans les 92 gr. de l'extrait aqueux, il y en a 1 gr. 489 et dans les 105 gr. de l'extrait alcoolique 8 gr. 769. Il y a eu hydrolyse de
TA PE CR TT LE NOR à 0) PO PP NT PEU 7 NT RP NN TERRE ERNES 2 7 re,
rat BONES
8 gr. 843 de gentiopicrine d’une partet de 1 gr. 563 d'autre part, soit des pertes de 85,58 et de 15,12 ?/,.
Si, dans l'extrait obtenu par macération, il reste encore une certaine proportion de glucoside, cette proportion est beaucoup trop faible, étant donnée la richesse de la matière première.
En résumé, en préparant un extrait de Gentiane, avec une racine séchée à l'air, et en suivant les prescriptions de la Pharmacopée de 1908, on obtient un produit qui renferme encore la majeure partie des hydrates de carbone hydrolysables par l’invertine, mais dans lequel 85,58 ‘/, de la gentiopicrine sont hydrolysés.
En préparant un extrait de Gentiane, par lixiviation, avec de l'alcool à 60°, selon lesindications du Codex relatives à l'extrait d'aconit, on obtient un meilleur rendement en extrait, 52,5 °/,, au lieu de 46°/, dans le premier cas. En outre, l'extrait alcoolique renferme la presque totalité des hydrates de carbone hydrolysables par l’invertine que contenait la racine traitée, ainsi qu'une très forte proportion de gentiopicrine, 8 gr.3520/;, ce qui représente une perte de 15,12 0/;.
On devrait donc abandonner définitivement l'extrait aqueux de Gentiane et le remplacer par un extrait alcoolique, qui, on l'a vu, renferme encore les principes immédiats de la drogue elle-même.
11. Vin. — On a préparé le vin de Gentiane d'après le procédé indiqué au Codex de 1908.
On a fait macérer, pendant deux jours, 30 gr. de racine de Gentiane dans 60 gr. d'alcool à 60°; après quoi, on a ajouté 1000 gr. de vin blanc, et on a laissé macérer pendant dix jours en agitant de temps en temps.
L'analyse de ce vin a été faite selon la méthode habituelle, en opérant sur 200 gr. On a eu soin d'ajouter un excès de carbonate de calcium, avant d'évaporer, de façon à neutraliser les acides et les sels acides du vin, qui auraient pu hydrolyser une certaine partie du glucoside pendant !’évaporation. On a essayé uniquement l'extrait soluble dans l'éther acétique, que l’on a repris par une quantité suffisante d’eau thymolée pour faire
US
50 cm. Cette concentration était nécessaire, étant donnée la faible proportion de racine de Gentiane qui rentre dans cette préparation.
Les résultats consignés dans le tableau suivant se rapportent donc à un liquide dont 100 cm correspondaient à 400 gr. de vin.
SUCRES RÉDUCTEURS EXPRIMÉS
ROTATION AP en glucose HR du liquide| contenus
(1 —2) dans formés pour 100 emÿ 100 cm°
Avantellessalssen. | don 07426 »
Après l'émulsine....| — 24 07588 0 gr. 162 pour retour de 40°
L'indice de réduction que l’on calcule est 243, plus de deux fois plus fort que celui de la gentiopicrine, 111; la réaction de là gentiogénine essayée sur le produit précipité pendant l'hydrolyse a été négative, le glucoside qui se trouve hydrolysé ici n'est donc pas de la gentiopicrine. La décomposition a eu lieu au cours des deux macérations successives, et on retrouve là le même fait que l’on a déjà signalé à propos de la composition de la teinture officinale.
Le vin de Gentiane, préparé par macération, ne renferme donc plus de gentiopicrine. Pour obtenir un vin qui en contiendrait encore, il suffirait d'opérer de la façon suivante :
On verserait les 60 gr. d'alcool à 60° sur les 30 gr. de racine de Gentiane, et on ferait bouillir à reflux pendant vingt minu-
tes. Après refroidissement, on procéderait à la macération avec
le vin. De cette façon, les ferments de la racine seraient tués et la gentiopicrine inaltérée passerait en dissolution dans le vin.
On n'a pas préparé de vin de Gentiane en suivant ce mode opératoire ; cependant les résultats que l’on a obtenus en préparant une teinture de Gentiane à chaud, avec de l’alcoo!l à 60°, viennent à l'appui de cette manière de voir.
Sirop. — Pour la préparation du sirop de Gentiane, on a suivi également le procédé indiqué au Codex de 1908.
On a fait un sirop par infusion, en employant, pour 100 gr. de racines, 1500 gr. d’eau bouillante. Finalement, on a obtenu environ 3.500 gr. de sirop.
L'analyse a été faite en opérant sur 200 gr. Comme pour le vin, on a essayé uniquement l'extrait glucosidique et les résultats consignés dans le tableau suivant se rapportent à un liquide dont 100 em? correspondaient à 400 gr. de sirop.
SUCRES RÉDUCTEURS EXPRIMÉS ROTATION » en glucose du liquide! contenus (=2) dans formés pour 100 cm$ 100 cm?
Avant l'essai 08r063 >
Après l’'émulsine.... 081180 0 gr. 117 pour retour de 56”
L'indice de réduction que l'on calcule est 125, assez rapproché de celui de la gentiopicrine ; la réaction de la gentiogénine, essayée sur le produit précipité pendant l’hydrolyse a été très nettement positive : le glucoside hydrolysé pendant l'essai est donc bien de la gentiopicrine. En calculant, d'après la quantité de sucre réducteur formé par l’émulsine, la quantité de gentiopicrine que renferme le sirop, on trouve 0 gr. 231 pour 400 gr., soit, dans les 3.500 gr. de sirop, 2 gr. 021. Les 100 gr. de racine, qui ont servi à la préparation, en contenant 5 gr. 166, il y a eu une perte de 60,87 °/,. Cette perte est de 15 °/, moins forte que dans l'extrait préparé par macération dans l’eau avec la même racine. Cela est dû à ce que le mode de dissolution n'est pas le même ; l'extrait est préparé par macéralion et le sirop par infusion : en versant l’eau bouillante sur la Gentiane, une partie des ferments doit être détruite, ou, tout au moins, leur activité doit être très affaiblie, et c'est pourquoi il reste encore une quantité assez forte de gentiopicrine dans le sirop de Gentiane préparé par le procédé officiel.
Le mode opératoire indiqué par le Codex est bon, eton peut le suivre quand on emploie une racine non fermentée.
