‹ Condensation de l'Anhydride antimonieux avec les Thioliques et du Trisulfure d'Antimoine avec les Acides alcools et les ThioloïquesChapitre 14 sur 33 · MECS · texte numérisé non relu

MECS

a été rectifié et fractionné sous pression réduite (18 mm. Hg), nous avons recueilli entre 108°-110°, l’acide thioglycolique HSCH? COOCH pur. Le rendement a été de 99,6%.

La constante de dissociation, d’après les mêmes auteurs est K — 0,0291 environ deux fois plus forte que celle de l'acide alcool correspondant K — 0,015.

b) Fixation de l'anhydride antimonieux en fonction de la neutralisation de l'acide thioglycolique libre.

Dans notre appareil habituel nous avons fait réagir:

Acide thioglycolique N/10 ...... 20 cc.

NAOHINAIO IL OMS PRE ere 0 à 20 cc.

Faut distuléerd's Dre RUES 40 cc.

SD OMAN ANR TES ee L gr:

Les mélanges ont été maintenus pendant deux heures au bain-marie en agitant sans cesse. Le produit de la réaction a été filtré pour séparer l’anhydride antimonieux non réagi. Le dosage de l’antimoine combiné a été effectué sur 10 ce. de filtrat clair selon la technique de Monr-FRESENIUS (5).

Nous avons réuni dans le tableau suivant les résultats auxquels nous sommes parvenus:

NaOH N/10 utilisé Iode N/10 (pour 10 cc de filtrat) 20 7,30 19 7,80 18 8,25 15 8,30 12 8,90 LL 9,90 10 10,90

fl 10,70 ) 10,60 2 10,50 0 10,40

Il est à remarquer qu’en même temps que l’antimoine fixé, nous avons dosé le soufre du groupement thiol de l'acide: mais nous avons pu déterminer la quantité d’iode N/10 correspondant à SH par un dosage direct effectué sur 5 cm3

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