CONCENTRATION DU MERCURE SOUS UN FAIBLE VOLUME

Pour évaluer une fraction de milligramme de mercure, il faut nécessairement avoir recours à une méthode pro-

PALOTE PREUR

cédant par opacimétrie du métal lui-même ou d’un de ses dérivés, en suspension dans un volume de dispersant aussi réduit que possible. Il s’agit donc d'amener en solution le métal obtenu sous forme d’adsorbat sur le sulfate de baryum, et cela dans un volume de liquide n’excédant pas 1 cm. L'opération comporte deux phases: d’abord la transformation du mercure en sel soluble dans l’eau, ensuite l’élimination par évaporation de l’excès de réactif dissolvant et la reprise du résidu par un petit volume d’eau qui donne la solution finalement soumise à la réduction.

Nous sommes en présence, répétons-le, d’une très petite quantité de mercure, une fraction de milligramme seulement, et il faut absolument utiliser un solvant agissant à froid et qui puisse, d’autre part, être totalement éliminé.

Reprenons ici les conclusions de CAMBAR : l’eau régale, si elle assure une dissolution parfaite, est difficile à éliminer. L’évaporation par élévation de température, si faible soitelle, provoque des pertes importantes (FRÉSÉNIUS (69), GARNIER (72), BARRAL (10). L’aide du vide, même sulfurique, calcique où potassique, réclame toujours un long délai. L’acide azotique présente les mêmes difficultés quant à son élimination. D'autre part, lors de l’emploi de lhydrosulfite, on est toujours en droit de se demander si une petite fraction du métal ne se trouve pas sous forme de sulfure, sur laquelle ces deux réactifs utilisés à froid sont 'classiquement réputés inactifs, d’où erreur par défaut.

L’eau de brome saturée, que le même auteur utilise avec succès, nous a permis d'obtenir également d’excellents résultats.

Néanmoins, son élimination, sous vide potassique et sulfurique, selon ScHoors (147 fer), est encore longue, exigeant plusieurs heures.

En outre, tous ces réactifs ont l’inconvénient de solubiliser également la chaux, surtout dans le cas de lurine, qui peut fâcheusement intervenir dans le dosage final.

Nous utilisons le procédé suivant, qui nous donne toute satisfaction :

Le précipité, sulfate de barvum-mercure, est déshydraté dans le tube à centrifuger même où il a été recueilli, par lavages à l’alcool, puis à l’éther anhydre ou à l’acétone anhydre. Ce résidu absolument sec subit alors directement