DÉTERMINATION DU COEFFICIENT À EMPLOYER
Prise d’essai Calculé Trouvé Coefficient expérimental LÉ Spartéine | SiO?2+Wot | Sio?+ Wos trouvé gr. RTE ER NEC PRE SRE 422 0:3080 0,1678 1,0195 1,024 0,1638 2029000 0,1662 1,009 1,008 1,1648 91022010 0,1113 0,6762 0,678 0,1641 &. 0,1000 0,0554 0,3366 0,335 0,1653 5201005 0,0556 0,3378 0,336 0,1654
c) Vérification de notre méthode de dosage des alcaloïdes à l’aide du sulfate de spartéine : avant d'employer notre méthode dont nous avons donné le principe et la technique opératoire ci-dessus, nous avons voulu la vérifier de la façon suivante :
1. Nous avons mélangé intimement des poids respectifs de 0 gr 20 de sulfate de spartéine à de la poudre fine de graine de lupin ; 2. puis, nous avons dosé comparativement les alcaloïdes par notre méthode, dans la poudre ainsi alcaloïdisée et dans la même poudre témoin, mais non additionnée de spartéine ; 3. Nous avons obtenu ainsi par différence les quantités de SI0? + WO® correspondant à la spartéine ajoutée. Par suite, nous en avons déduit par le calcul, en employant les formules précédemment données, les quantités de spartéine, puis de sulfate de spartéine correspondantes.
Prise d’essai 0 gr. 20 sulfate de spartléine.
calcul :
Spartéine” correspondante. ,......,..... 0 gr. 1109 SO WU TS PAT Re RtERS . O0 gr. 6738 trouvé :
SION OP NE SNS 2 DETTES 0 gr. 660 Spartéine correspondante..,...,..,.... 0 gr. 1085 Sulfate de spartéine correspondant...... 0 gr. 1974 Conclusion. — Nous avons donc retrouvé très sensiblement
la quantité de sulfate de spartéine ajoutée à la poudre de lupin, ce qui vérifie expérimentalement notre méthode d'extraction et de dosage des alcaloïdes.
3. — Détermination de l’azote total et de l’azote protéique : 19 Pour déterminer l'azote total dans la poudre de lupin, nous avons employé dans nos premiers essais la méthode de KsezpagL, avec la modification apportée en 1924 par FLeury et Levaurier ; puis, la même méthode avec la modification que nous lui avons apportée nous-mêmes à la suite d’essais de dosage dans quelques alcaloïdes 5. Nous pouvons résumer le mode opératoire ainsi, en renvoyant pour les détails à notre étude de 1927:
Destruction des matières organiques : dans un ballon de Kyscauz en verre pyrex à l’aide d’un mélange type : 5 gr. SOK? + 10 c? — SO“ H? pur {D = 1,83), pour des prises d’essai de 0 gr. 10 ou de 0 gr. 20 de poudre aussi fine que possible.
Nous avons prolongé l’action de la chaleur pendant une heure au moins, deux heures au plus après décoloration.
Entrainement de l’ammoniaque libéré par la soude : par un courant de vapeur d’eau à l’aide -du dispositif indiqué et qui nous sert encore actuellement pour tous nos azotes totaux. Le titrage a loujours été effectué en présence d'alizarine-sulfonate
de soude, sensibilisée selon les indications données en 1920 par W. Mestrezat : -
2 Pour déterminer l’azote protéique nous avons utilisé la propriété que possèdent les alcaloïdes d’être solubles dans l'alcool tartrique à 2 % à l'exclusion des matières protéiques.
