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108 VISCOSE DE CELLULOSE
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heures
Fig. 37
VISCOSE DE CELLULOSE 109
3° La courbe des viscosités initiales varie en sens inverse de la courbe de solubilisation de la cellulose dans l’alcali de cellulose.
MM. Ost, Westhoff et Gessner (147) préparèrent des viscoses à base d’ouate qu’ils trempèrent dans une lessive à 17,7 % de teneur en hydroxyde de sodium et pressèrent à 4 fois le poids de la matière initiale. Les alcalis de cellulose furent sulfocarbonatés à des âges différents et les xanthogénates dissous dans l’eau ou dans une lessive alcaline.
- Age Essai de Valcali Mülieu de dissolution du xanthogénate de cellulose
1 jour 300 cm° d’eau.
1 jour 300 cm* de lessive de soude à 3 %.
6 jours 300 cm° d’eau. |
6 jours : | 300 cm* de lessive de soude à 3 %.
Ces autéurs donnent, dans le graphique ci-dessous, les courbes des viscosités des différentes viscoses jusqu'au moment de la coagulation.
110 VISCOSE DE CELLULOSE
I] découle que :
1° Dans les viscoses obtenues par dissolution du xanthogénate dans de l’eau, comme celles obtenues par dissolution dans une lessive alcaline, les viscosités initiales minima sont obtenues avec les alcalis de cellulose les plus müris.
2° La baisse entre les viscosités initiale et minimum et la montée entre les viscosités minimum et maximum sont d’autant moins importantes que la viscosité initiale est faible.
3° Dans les viscoses obtenues par dissolution du xanthogénate dans une lessive alcaline, la durée avant coagulation est d'autant plus grande que la viscosité initiale est faible.
Ces observations sont en accord parfait avec les nôtres.
MM. Rassow et Wadewitz (148) observèrent de même que les alcalis de coton, par maturation prolongée, engendraïient des viscoses à viscosités initiales en baisse. Voici d’ailleurs les résultats les plus probants :
Age des alcalis de cellulose Viscosités initiales
24 heures 58 RARE 31 DORE 13
MM. Lottermoser et Radestock (149) trouvent également que les viscosités initiales sont d’autant plus basses que les durées de maturation des alcalis de cellulose ont été plus prolongées et que c’est pendant les premières 24 heures que
l’action de la maturation est la plus active.
10) INFLUENCE DE LA TEMPÉRATURE DE MATURATION DE L’AL- CALI DE CELLULOSE SUR LES VISCOSITÉS DES VISCOSES PRO- DUITES.
De la cellulose râpée, conditionnée durant 104 heures à 30° et accusant 5,2 % d'humidité, sert à la préparation de viscoses.
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VISCOSE DE CELLULOSE
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——— cefhulèse sd Blsée
viscosiles tniliaks
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VISCOSE DE CELLULOSE 113
Le trempage a lieu à 22°, dans une lessive à 20 % de teneur en hydroxyde de sodium, il dure 15 minutes, ensuite le pressage est effectué normalement, à la même température.
Les différents alcalis de cellulose sont laissés à mürir 72 heures à des températures différentes. Pour éviter toute perte
de poids par évaporation, ils sont conservés dans des flacons hermétiquement fermés. La sulfocarbonation dure 2 heures à 22° et le mixage est effectué normalement, à la même température.
Les viscoses sont conservées à 22°, et les viscosités faites à cette température (Voir tableau page 111).
Les graphiques ci-contre montrent que :
1° L’élévation de la température de maturation de l’alcal de cellulose provoque une baisse des viscosités initiales des viscoses ;
2° Les observations faites dans les essais précédents sur la marche des courbes de viscosités des viscoses sont applicables ;
3° La courbe des viscosités initiales varie en sens inverse de celle de la solubilisation de la cellulose dans l’alcali de cellulose.
MM. Rassow et Wadewitz (150) examinent, de même l’influence de la température de maturation d’alcalis de cellulose de coton sur les viscosités initiales.
Ils chauffent pendant 1 heure divers alcalis de cellulose, à 20°, 56°, 66°, 100° et 139°; les pertes par évaporation furent
- annulées par addition d’eau pour ramener au poids de début. Leurs mesures viscosimétriques des viscoses provenant de ce: alcalis de cellulose sont les suivantes :
Viscoses provenant d’un alcali de cellulose Viscosités initiales müri à :
DR SE 7 a EI ERA RE ARS 2
114 VISCOSE DE CELLULOSE
Leur examen porta de même sur les viscosités initiales de viscoses préparées avec des alcalis de cellulose müris 48 heures à respectivement 0°, 10° et 20°. Voici leurs résultats :
Viscoses provenant d’un alcali de cellulose Viscosités initiales müri à :
Il ressort nettement que, comme dans nos essais, l’élévation de la température de maturation d’un alcali de cellulose entraîne une baisse de la viscosité initiale de la viscose produite,
11) INFLUENCE DE LA QUANTITÉ DE SOUDE DANS LES ALCALIS DE CELLULOSE LORS DE LEUR MATURATION SUR LES VISCO- SITÉS DES VISCOSES PRODUITES.
Dans le Chapitre IV, partie B, nous avons vu, lors de l'étude de l'influence de la concentration des lessives de trempage sur la quantité de soude retenue, que des alcalis de cellulose alcalinisés par des lessives de concentration croissante renferment des quantités croissantes de soude après des pressages identiques.
Dans ce Chapitre V, partie 2 : influence de la concentration des lessives de trempage sur les viscosités des viscosités produites, et partie 9 : influence de la durée de maturation des alcalis de cellulose sur les viscosités des viscoses produites, nous avons vu que MM. Rassow et Wadewitz, Lottermoser et Radestock montrent que les viscosités initiales de viscoses provenant d’alcalis de cellulose alcalinisés par des lessives de concentration croissante sont d'autant plus basses que les lessives sont fortes.
Ceci semble indiquer que l’augmentation de la quantité de soude dans un alcali de cellulose entraîne une baisse de la vis-
VISCOSE DE CELLULOSE 5
cosité initiale de la viscose produite, mais nos essais de la partie 2 de ce chapitre V nous ont appris que des alcalis de cellulose produits par trempage dans des lessives de concentration croissante, ramenées par addition d’eau, avant pressage, afin de laisser la même quantité de soude dans tous les alcalis de cellulose, engendraient des viscoses dont les viscosités initiales baissent avec l'augmentation de la croissance de la teneur en hydroxyde de sodium des lessives de trempage.
Il ressort que des alcalis de cellulose alcalinisés dans des lessives de trempage de concentration croissante donneront des viscoses à viscosités initiales différentes. Celles-ci dépendent, pour une large part, de l’action dépolymérisante de la lessive lors du trempage, action dont l'intensité varie avec la concentration de la lessive. Cela ne fait aucun doute que les quantités différentes de NaOH dans les alcalis de cellulose ont de même une action sur les viscosités.
Pour étudier cette action, de la cellulose conditionnée 66 heures, à 30°, accusant encore 5,80 G d'humidité, sert à la prépréparation de six viscoses.
Le trempage a lieu à 22° dans une lessive à 20 % de NaOH.
L'échantillon 6 reste 60 heures, à 21-22°, dans la lessive; les échantillons 1, 2, 3, 4, 5 sont pressés après 15 minutes pour obtenir respectivement 250, 300, 400, 500 et 600 grammes d’alcali de cellulose,
Ces différents alcalis de cellulose sont conservés à 21°-22° pendant 60 heures.
L'échantillon 6 est pressé, au bout de 60 heures de trempage, à 300 grammes.
Les 6 alcalis de cellulose sont alors sulfocarbonatés normalement à 219-220, mais la dissolution des xanthogénates 1, 2, 3, 4, 5, 6 a lieu respectivement avec 830, 780, 680, 580, 480, 780 grammes de lessive contenant 30 grammes de NaOH. L'opération dure 4 heures à 21°-22°,
La viscose 1, provenant de l’alcali de cellulose 1, est écartée car la cellulose, imparfaitement alcalinisée n'a pas été compètement sulfocarbonatée et il restait des parties non dissoutes.
Les viscoses sont conservées à 21°, les viscosités recherchées à cette même température.
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VISCOSE DE CELLULOSE 117
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heures Fig. 41
De l'examen du tableau et du graphique, il résulte que :
1° L'augmentation de la quantité de soude dans un alcali de cellulose entraine une baisse des viscosités initiales quand la majeure partie de la lessive de trempage est exprimée ;
2° Quand un alcali de cellulose alcalinisé normalement est fortement pressé, de façon à abaisser son poids au-dessous de trois fois celui de la matière initiale sèche, la sulfocarbonatation et la dissolution sont imparfaites ;
3° Les observations faites dans les essais précédents sur la marche générale des courbes de viscosités des viscoses sont applicables ;
4° Les viscosités initiales et la cellulose solubilisée dans les alcalis de cellulose varient en sens inverse.
12) INFLUENCE DE LA QUANTITÉ D'HEMICELLULOSES DANS LES ALCALIS SUR LES VISCOSITÉS DES VISCOSES PRODUITES.
En trempant la cellulose dans un excès de lessive et en exprimant ensuite, les hemicelluloses sont exclues presque en totalité de l’alcali de cellulose produit.
Si un alcali de cellulose est préparé avec les quantités d’eau
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