IV. — Chloro-5-salicylale neutre de Bismuth
[ CSHECIL,(OH) (COO) FPBi = 722,581.
C19%, — 14,722. Bi %, — 28,785. C'H5OSCI %, — 71,631
1° Préparation. — Le chloro-5-salicylate neutre de bismuth a été obtenu par double décomposition entre le chloro-5-salicylate de sodium et l’azotate neutre de Die muth en milieu eau glycérinée.
Dans 10 ce. d’eau glycérinée (glycérine+eau, poids égaux), on fait dissoudre ? gr. 91 de chlorosalicylate de sodium. D'autre part, dans 5 cc. d’eau glycérinée, on dis-
lip
sout ? gr. 42 de nitrate neutre de bismuth cristallisé. On verse cette solution dans la première. On obtient immédiatement un précipité blanc très légèrement coloré en rose. Ce mélange, maintenu quelques minutes au bainmarie est ensuite abandonné au repos durant 24 heures. On essore. On lave le produit avec une solution saturéee de chloro-5-salicylate de sodium.
Les eaux-mères, colorées en jaune foncé, sont acides au tournesol ; par addition de perchlorure de fer dilué, elles se colorent en violet. Lorsqu'on les traite par l’acide chlorhydrique, on n’observe pas de précipité. L’hydrogène sulfuré précipite un sulfure noir de bismuth très peu volumineux. La solution contenant le sulfure de bismuth a été filtrée. Le filtrat a été agité avec de l’éther à plusieurs reprises ; ces solutions éthérées réunies ont été évaporées. Le résidu a été identifié comme étant de l’acide chloro-5-salicylique pur.
D’après ces réactions, le chloro-5-salicylate de bismuth serait légèrement soluble dans l’eau chlorhydrique.
29 Propriétés. Le chloro-5-salicylate neutre de bismutn se présente sous forme d’une poudre cristalline blanc crème, insoluble dans l’eau, insoluble dans les solvants organiques.
L’acide chlorhydrique délué le décompose à chaud en acide chloro-b-salicylique et en chlorure de bismuth soluble qui, traité par un courant d’hydrogène sulfuré, est transformé en sulfure insoluble.
La suspension aqueuse de ce sel donne la réaction des salicylates par addition de perchlorure de fer dilué. Elle noircit par addition de sulfure d’ammonium.
39 Analyse. — On traite une prise d’essai de chloro- 9-salicylate neutre de bismuth voisine de 1 gr. par 10 cc. d'acide chlorhydrique 1/,, chaud. Le mélange refroidi est épuisé, dans une ampoule à décantation, par 45ec. d’éther employé en trois fois.
Les solutions éthérées réunies sont évaporées à l'air
hi —
hbre dans un vase taré ; le résidu d’acide chloro-5-salicylique ainsi formé est séché dans le vide sur l’acide sulfurique, puis pesé.
La solution chlorhydrique de chlorure de bismuth, séparée de la solution éthérée, étendue de quelques centimètres cubes d’eau chlorhydrique {car l’oxychlorure de bismuth précipiterait) est traitée par unc ourant d’hydrogène sulfuré.
Le précipité de sulfure de bismuth, recueilli sur un filtre est lavé avec de l’eau chargée d'hydrogène sulfuré, puis dissous à chaud dans 10 cc. d’acide nitrique 1/,4.
La solution d’azotate de bismuth ainsi obtenue est évaporée dans un creuset taré, puis l’azotate de bismuth calciné est transformé en oxyde Bi?03 qui est pesé.
a) Dosage de l'acide chloro-5-salicylique par pesée :
Prise d’essai : 0,7265. Acide chloro-5-salicylique : 0,5140. Trouvé % Acide chlorosalicylique : 70,75.
CAICUIÉS SOUCI OC BIAC 1
b) Dosage du bismuth à l’état d'oxyde Bi?0à.
Prise d’essai : 0,7265 BrO0R25?
Trouvé % Calculé pour te 200 R1202 31,100 32,106 Bi DT 28,785
c) Dosage du bismuth par calcination du chloro-5-salicylate neutre de bismuth. On transforme le sel calciné en azotate par addition de quelques gouttes d’acide nitrique, puis nouvelle calcination transformant l’azotate en oxyde Bi20% qui a été pesé.
Prise d’essai : 0,549 BrO=O0AP0S
Trouvé % Calcul% pour C2H120O°ClBi BièOË SLA 32,106 Bi 27,890 28,785
