VIII. — Chloro-b-salicylale de Magnésium
[ CH3CI,OH COO }Mg = 367,374 Clo/, = 19,304 Mg°/, = 6,619 C'H5O:Clo/, — 93,928
1) PRÉPARATION. — Le chloro-5-salicylate de magnésium a été obtenu par double décomposition entre le bromosalicylate de sodium et le sulfate de magnésium.
On dissout 4 gr. 80 de bromosalicylate de sodium dans 10 cc. d’eau chaude, on y ajoute une solution chaude de sulfate de magnésium SOMg, 7H?0 dans 5 cc. d’eau. On obtient un précipité rose immédiat. On le laisse en contact avec l’eau-mère pendant 12 heures, puis on l’essore ; on lave à l’eau et on sèche le produit dans le vide.
Poids de produit sec : 3,50. Rendement °/0—95,36.
Les eaux-mères ne se colorent que très faiblement par le perchlorure de fer dilué ; après évaporation au bainmarie, on ne retrouve qu’un résidu insignifiant donnant les réactions des salicylates et du magnésium.
2) PROPRIÉTÉS. — Poudre blanche, très peu soluble dans l’eau bouillante, insoluble dans l’eau froide, insoluble dans les solvants organiques.
L'eau de baryte, ajoutée à une suspension de chloro- 5-salicylate de magnésium, donne un précipité d'oxyde.
Ce sel est décomposé par une solution de carbonate de sodium en bromo-5-salicylate de sodium et en carbonate de magnésium.
Le perchlorure de fer dilué colore en violet-rouge la solution de ce sel de magnésium.
3) ANALYSE. — On délaye dans 100 cc. d’eau bouillante une prise d’essai du sel (1 gr. environ). On ajoute peu à peu 0,30 de carbonate de sodium en solution. On sépare par filtration le carbonate de magnésium formé qui est alors lavé jusqu’à ce que les eaux de lavage ne se colorent plus par addition de perchlorure de fer dilué. On le sèche à 1000, puis on le calcine fortement et longtemps pour le transformer en oxyde, qui est pesé.
La solution de chloro-5-salicylate de sodium étendue des eaux de lavage du carbonate de magnésium est évaporée dans une capsule, au bain-marie de manière à obtenir un volume d'environ 25 cc. On complète ce volume à 50 ce. avec les eaux de lavage de la capsule, on prélève la moitié de cette solution de chlorosalicylate de sodium que l’on traite dans une ampoule à décantation par 10 cc. HCI Net 45 cc. d’éther employés en trois fois.
Les solutions ethérées d’acide chloro-5-salicylique réunis, puis évaporées, laissent un résidu d’acide qui est séché et pesé.
Le poids d’acide chloro-5-calicylique trouvé sera multiplié par 2 pour avoir le poids d’acide chlorosalicylique correspondant à la prise d’essai.
a) Dosage de l'acide chloro-5-salicylique :
Prise d'essai : 0,673 — Acide chloro-5-salicylique : 0,6285 Trouvé % Calculé % pour C#*H°0‘CIMg Acide chloro-B-salicylique : 93,06 93,928 b) Dosage du magnésium :
Prise d'essai : 0,673 — MgO — 0,08 Trouvé % Calculé % pour C:*H°O*CIMg
Meg. : 7,15 6,619
Ste
