III. — Chloro-5-salicylate neutre de strychnine

CAH2N202 CSHSCI,(OH) (COOH)—506,832 C1%—6,996 C'H50O3C1% — 34,041 Strychnine % —65,958.

1) PRÉPARATION. — Nous avons préparé ce sel en faisant réagir une solution de sel de sodium de l'acide chlorosalicylique (1 mol) sur une dissolution de sulfate neutre de strychine (1 mol).

On transforme d’abord l’acide chloro-5-salicylique en sel de sodium en ajoutant à une solution de 1 gr. 73 d’acide dans 10 cc. d’alcool à 950, additionnée d’une goutte de phtaléine, de la soude normale (10cc.). On verse la solution de chlorosalicylate de sodium formé ainsi dans une dissolution chaude de 4 gr. 28 de sulfate neutre de strychine dans 150 cc. d’eau. Dès le début de l'addition, on obtient un précipité. On maintient le mélange 15 minutes au bain-marie, puis on l’abandonne. au refroidissement. On recueillele produit et on le sèche.

Poids de produit brut 4,75. Rendement °/, 92,80.

Pour obtenir le sel à l’état pur, on dissout le produit brut (4,75) dans 125 gr. d’alcool à 95° chaud ; par refroidissement de la liqueur, on obtient une première cristallisation (3,25). Rendement °/, — 64,25.

L’eau-mère concentrée donne une deuxième cristallisation (0,95) soit un rendement de 190/,. Le sel ainsi purifié renferme du chlore et de l’azote.

2) PROPRIÉTÉS. — Le chloro-5-salicylate de strychnine est en cristaux blancs, réfringents, assez solubles dans le chloroforme, moins solubles dans l'alcool et le benzène.

rte

Il est dextrogyre. Son pouvoir rotatoire spécifique, terminé sur une solution chloroformique contenant 5 gr. de sel desséchés à 1050 pour 100 cc. de solvant est :

3) ANALYSE. — On introduit dans une ampoule à décantation la prise d’essai de sel additionnée de 25 cc. d’eau et d’un léger excès de soude. On extrait la strychnine ainsi déplacée au moyen de 45 cc. de chloroforme employés en trois fois. On distille avec précaution les solutions chloroformiques réunies dans un vase conique taré, puis on sèche à 1050 le résidu de la distillation qui constitue la strychnine ; on pèse.

La solution de chlorosalicylate de sodium, séparée du chloroforme, est acidulée par ? cc. 5 d’'HCIN et on extrait l’acide chloro-5-salicylique au moyen de 40 cc. d’éther employés en trois fois. Les solutions éthérées réunies sont évaporées dans un vase taré, puis l’acide chlorosalicylique qui forme le résidu est séché à 100, puis pesé.

Prise d’essai : 0,7885 Strychnine : 0,517 Acide chlorosalicy-

lique : 0,261.

Trouvé % Calculé pour C2HONACI Acide chlorosalicylique : 33,10 34,04 Strychnine : 65,56 65,958