V. — Diméthyl-2.1 désoxybenzoïne

CH® CH aue.coe > ou CA6H16O — 224.

Nous avons préparé celte célone par condensation du benzène et du chlorure de xylylacétyle suivant la technique de C. Græbe et H. Bungener [5], recommandée par A. Pictet [8].

Une molécule-gramme de chlorure d’acide est dissoute dans 625 cm° de benzène sec. Le mélange, contenu dans un ballon à deux tubulures muni d’un réfrigérant à reflux, est additionné peu à peu de 50 g. de chlorure d'aluminium anhydre. Quand la réaction vive est terminée, on chauffe doucement au bain d’eau jusqu’à ce que la quantité de gaz chlorhydrique dégagé et recueilli dans un absorbeur à eau soit égale au chiffre théorique, soit 36 g. 5.

On verse alors le contenu du ballon, rincé au benzène, dans un récipient contenant un excès de glace pulvérisée. Par repos, il se sépare une couche aqueuse trouble surmontée d’une couche benzénique rouge-brun, qu'on décante. La solution benzénique est alors lavée plusieurs fois avec une

lessive de soude diluée au 1/5°, puis à l’eau pure, enfin

séchée sur Cl?Ca. Les eaux de lavage alcalines, acidifiées par CH, fournissent une certaine quantité d’acide xylylacétique provenant du chlorure d'acide qui n’a pas réagi. — Après élimination du benzène, le résidu soumis à une rectification dans le vide fournit de 160° à 185° sous 15 mm., une huile incolore qui se prend en masse par refroidissement. 4

Par recristallisation dans un mélange à parties égales de benzène et d’éther de pétrole (Eb. 60°-95°), la diméthyl- 2.4 désoxybenzoïne forme des faisceaux d’aiguilles incolores,

très brillantes, F. 108°5 (bloc Maquenne).

Analyse. — Subst. 3 mg. 133; CO?, 9 mg. 84; H?0, 1 mg. gr. Trouvé 0/0 : G, 85,66 ; H, 6.82. Calculé pour C'6H160 : C, 85,66 ; HS TON

Oxime de la diméthyl-2.4 désoxybenzoïne

Recristallisée dans l'alcool dilué, l’oxime forme de petits

prismes incolores, F. 114°5.

Analyse (Micro Dumas). — Subst. 5 mg. 135; N, o cm? 268 à 170 sous 762 mm Trouvé 0/0 : N,6,16. Calculé pour C!6H1TON : N, 5,85.

BIBLIOGRAPHIE

1 E. Bucuxer et Deusuück. — Ann. Chem., 358 (1908), 1.

2, C. WiiiéerootT. — Ber. d. chem. Gesells., 20 (1887), 2467; 21 (1888), 534 et J pralct. Chem., 80 (1909), 183.