‹ Contribution à l'Étude de l'Acide Diméthyl-2,4 Phénylacétique et de ses DérivésChapitre 46 sur 48 · VI. — OxYDE DE 8-(DIMÉTHYL-2.4 PHÉNYL)-ÉTHYLE · texte numérisé non relu

VI. — OxYDE DE 8-(DIMÉTHYL-2.4 PHÉNYL)-ÉTHYLE

CH3

(CH $< CHE CHE) OMou CAOH O8;

Nous avons réussi à obtenir l’éther-oxyde de l’alcool primaire en utilisant les indications de J. B. Senderens [15].

Dans un petit ballon de 60 cm° en verre Pyrex, muni d’une canne de verre formant reflux, nous avons chauffé deux heures à 160°-170° (bain métallique) : ro g. (M/15) d'alcool $-(diméthyl-2.4 phényl-éthylique et 1 g. de bisulfate de sodium fondu (F. : 187°5).

Le contenu du ballon passe peu à peu au brun foncé et la déshydratation progresse régulièrement, comme l’indiquent les grésillements de plus en plus rapprochés dus à la retombée de l’eau condensée (©).

Après refroidissement, le contenu du ballon est versé dans. 60 em° d’eau distillée. Après dissolution du bisulfate, extrac-

(‘) Cette dernière observation s’accorde avec celles de J. B. Senderens, selon qui [15] la déshydratation ne serait pas due à l’avidité pour l'eau du bisulfate, mais à la fois à la formation temporaire de sulfate d’alcoyle et de sodium et à celle d’un hydrate SO(OH}*ONa, instable à la température de la réaction.

gS JEAN-VINCENT HARISPE

tion à l’éther, dessiccation et évaporation, on obtient un résidu foncé, brun, qu’on rectifie sous pression réduite.

Sous 10 mm, passent entre 70° et 80° quelques gouttes de diméthylstyrolène (CH*)?.CSH*.CH=CH. De 115° à 130°, on récupère 1 g. 1 d'alcool primaire inaltéré.

À o11°-212° sous 10 mm. passent 6 g. 4 d’éther-oxyde, liquide jaune d’or, très épais, qui se prend en une masse cristalline jaunâtre par refroidissement. Rendement : 68 0/0 de la théorie. Il ne reste dans le ballon à distiller que x à > g. d’une résine brun foncé, indistillable.

Par recristallisation dans l’alcool à 95°, on obtient l’oxyde de $-(diméthyt-2.4 phényl)-éthyle en aiguilles incolores très brillantes, F. 38° (bain de mercure).

Analyse. — Subst. 3 mg. 588; CO?, 11 mg. 13; H?20, 2 mg. g1.

Trouvé 0/0 : C, 84,60 ; II, 9,08 Calcuié pour C2H260 ; C, 85,04; H, 9,28

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