LUE

Nous mélangeons successivement :

Glucose "a MOD TOOL PRE EL 10 cm Nitrate de fer à 22,4 p. 100 ........ 10 cm Carbonate de calcium: 7.020 0 D gr.

Eau distillée QIS LA EE CEE 100 cm

Le précipité de carbonate ferrique retient, dans ces conditions, 20 p. 100 du glucose.

Nous avons alors pensé à éliminer le fer à l’état de phosphate en milieu acétique; une expérience témoin nous ayant montré qu’en précipitant le nitrate de fer dans une solution glucosée par la solution phosphorique suivante à l’ébullition :

Phosphate monosodique ........... 1 gr.

Phosphate disodique:.7 7224600608 1 gr.

Acétate) desoude » 75/1209 ment 2 gr.

Eau OST RE RUES Pr ete 25 cm°

l'entraînement du glucose par le précipité était extrêmement faible. Cette méthode nous a donné de bons résultats, mais nous lui avons préféré la suivante qui présente l’avantage de n’introduire dans le milieu aucun solide et de donner le sucre en solution pure.

Le culot de centrifugation est mis en suspension dans de l’eau distillée et traité par un double courant d'hydrogène sulfuré et d’anhydrique carbonique provenant, par l’intermédiaire d’un tube en T, des appareils générateurs de ces deux gaz.

Le précipité de carbonate de baryte et de sulfure de fer est lavé à l’eau bouillante; le sulfure de fer étant susceptible, particulièrement au début de l’opération où il se trouve à l’état colloïdal et en milieu encore alcalin, d’adsorber une quantité assez importante de glucose. Nos essais témoins nous ont pernnis de constater que tout le glucose pouvait ainsi être récupéré, l’eau bouillante éluant le glucose fixé sur le précipité.

Le filtrat, additionné des eaux de lavage, contient du bicarbonate de baryte (action prolongée de l’anhydride carbonique sur le carbonate de baryum formé).

Nous pouvions l’éliminer en le décomposant par ébullition, mais au risque de provoquer une altération du glucose par chauffage. Nous avons préféré le décomposer par l'acide sulfurique à 20 p. 100 en présence d’hélianthine. Après filtration, la solution est débarrassée des dernières traces d'hydrogène sulfuré par un violent courant d’air. En opérant ainsi, dans

ARS à FEAR

des expériences témoins,: nous avons pu retrouver 98 p. 100 du glucose mis en œuvre.

En appliquant cette méthode à la récupération du glucuse

du culot de centrifugation, nous avons obtenu les résultats suivants :

Pour le liquide surnageant ...... 175 mg. de glucose Pour le précipité is fui. 327,5 mg. de glucose LOIR DOPAGE AE RE Are 502,5 mg.

sur 500 mis en œuvre.

Aux erreurs d'expérience près, nous retrouvons sensiblement tout le glucose mis en œuvre.

III. — EXPERIENCE AVEC LE NITRATE DE NICKEL. — La précipitation a été effectuée dans les conditions suivantes :

Solution de nitrate de nickel à 161 g., 6 p. 100 .. 5 cm° DOIUHON deRSluCOse A0 pr100) 2.7.0 vue 5 cm° Solution de baryte normale DAS ART ENT. 50 cm°

Après centrifugation du produit de la réaction, le liquide surnageant est traité comme dans les deux expériences précédentes. Le culot de centrifugation, délayé dans de l’eau distillée, est, comme dans le cas de l’élimination du fer, soumis à l’action d’un courant d’anhydride carbonique et d’hydrogène sulfuré mélangés. Le précipité formé est lavé à l’eau bouillante, cette eau contenant de l’acide sulfurique qui décompose le carbonate de baryum du précipité et ne dissolvant pas le sulfure de nickel, facilite la libération du glucose adsorbé par ce dernier. L’excès de bicarbonate de baryum du filtrat, qui n’a pas été décomposé par l’acide sulfurique des eaux de lavage, est neutralisé par l’acide à 20 p. 100, l’excès d'hydrogène sulfuré est éliminé par un courant d’air et le glucose dosé. Ncus avons obtenu :

Glucose du liquide surnageant ............ 337 mg Glucose récupéré du précipité

OA OL M Dee ee cadet 489 mg.

soit 97, 8 p. 100 du glucose récupéré.

Nous avons également essayé de traiter le culot de centrifugation par l’acide sulfurique, filtrer, neutraliser l’excès d’acide et précipiter le nickel par l'hydrogène sulfuré en milieu légèrement alcalin. Mais le précipité de sulfure de nickel formé en