‹ Contribution à l'étude de la dissociabilité des oxydes organiques sur quelques transformations des tétraarylnaphtacènes et de leurs oxydesChapitre 25 sur 56 · PARTIE EXPÉRIMENTALE · texte numérisé non relu

PARTIE EXPÉRIMENTALE

Préparation. — Dans un flacon bouché à l'émeri on introduit 1 g. de peroxyde de tétraphénylnaphtacène en suspension dans 50 cm de benzène. Puis on y verse 75 em* d'acide sulfurique à 50 0/0 et on agite pendant 2 heures. Après ce temps on décante, on lave et on chassele benzène par distillation dansle vide. Le produit précipite par concentration ; on le purifie par deux recristallisations dans le benzène à froid: le rendement est de 8o 0/0.

Analyses. — Trouvé 0/0 : C, 89,72 ; 80,31 ; 89,23 ; 89,39; H,

9,63 ; 5,42; 5,49: 5,53. Calculé pour CÆH?s0?, CSHS : C, 89,72; Ha

TRANSFORMATIONS DES TÉTRAARYLNAPIHTACÈNES Dà

Poids moléculaire. — Le poids moléculaire a été déterminé dans le benzène; la valeur trouvée correspond bien à la for< mule indiquée.

Trouvé : 524. Calculé pour C2H280? : 564,

Propriétés. Action de la chaleur. — Cette action a été étudiée dans le vide de la trompe à mercure, en utilisant le dispositif expérimental servant habituellement à la décomposition des oxydes dissociables.

Lorsqu'on élève graduellement la température du produit, on constate bientôt une décomposition, due probablement au départ du solvant; le produit lui-même se dégrade et jaunit; il fond à 1500, mais ne laisse dégager aucune trace de gaz, même lorsqu'on le porte à 2500; il n’est donc pas dissociable,

Action des magnésiens. — Dans le condenseur à neige carbonique se dépose un produit solide, qui fond lorsque la température s'élève; il est composé de benzène sentant fortement le phénol.

Le dosage des hydrogènes mobiles par les magnésiens a été fait suivant la technique décrite plus haut. Les résultats obtenus sont les suivants :

Atomes d'hydrogène actifs trouvés : 1,12 et 1,03.

Le produit contient bien un atome d'hydrogène actif.

Action des réducteurs. — On chauffe pendant une heure o g. 1 de pseudooxytétraphénylnaphtacène avec 1 g. de ZINC en poudre et 10 cm° d'acide acétique. Incolore, la solution obtenue présente cependant une fluorescence violette; on ‘étend d’eau et on extrait au benzène le précipité déposé. On purifie par recristallisation dans le même solvant, et on arrive ainsi à un produit qui possède le point de fusion et les propriétés caractéristiques du diphénylènediphénylnaphtacène (CASE,

Le rendement est presque quantitatif.

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