PRÉPARATION
Pour établir un nouveau procédé de préparation de la gentiopicrine, il fallait savoir à quel état elle se trouve dans la gentiane : y est-elle libre ou combinée? MM. BourqueLor et Hénissey avaient vu l'extrait alcoolique cristalliser spontanément : une partie était donc libre. Le reste était-il à l’état de tannate? On pouvait espérer que non, car l'extrait de gentiane ne donne que faiblement la réaction du tanin avec FeCl, moins encore avec le vanadate d’ammoniaque. Puisque la gentiopicrine paraissait être tout entière à l’état libre, il ne s’agissait plus que de trouver un solvant convenable qui en dépouillât l’extrait alcoolique. L’éther acétique est celui qui nous a le mieux réussi. IL nous a même donné plus que nous ne cherchions: non seulement il enlève à l'extrait de gentiane la gentiopicrine cristallisée, mais encore un autre glucoside, amorphe, extrèmement soluble dans l’eau, plus amer même que la gentiopicrine, et à peu près en égale quantité : la gentiamarine, comme nous proposons de l’appeler.
1° Préparation de l'extrait alcoolique. — De la racine de
gentiane, fraîche et mondée, est découpée, pilée grossière-
ment, et jetée aussitôt dans trois fois son poids d’alcool à 85°. On porte l'alcool à l’ébullition, puis on retire le feu. Après
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24 heures de digestion, on exprime la gentiane, on filtre la liqueur alcoolique, distille lalcool et amène le résidu en consistance d'extrait clair.
20 Traitement de l'extrait alcoolique par l'éther acétique. — L’extrait alcoolique, additionné au besoin d’eau de manière à en contenir environ 47 p. 100, est épuisé méthodiquement par de l’éther acétique hydraté bouillant : on en emploie 25 à 30 fois son poids. L’éther acétique est filtré, puis concentré ; quand la liqueur est réduite des 4/5 environ, on la laisse refroidir. 1l se dépose d’abord un sirop foncé A, qu’on sépare soigneusement; après quoi l’éther acétique laisse cristalliser de la gentiopicrine, blanche et presque pure : on la passe à la trompe et la lave avec de l’éther acétique neuf.
L’éther acétique séparé de cette première cristallisation est encore concentré graduellement tant qu’un dépôt sirupeux se produit par refroidissement : on recueille ce sirop brun B et le réunit au précédent. Finalement, l’éther acétique, coloré en brun, ne laisse plus rien à déposer; il contient des graisses, de la cholestérine, de la gentianine...; on le traitera ultérieurement. |
Les sirops foncés A et B, exposés sur les assiettes, ne tardent pas à se solidifier en masse cristalline. Quand le produit est sec, on le dissout à chaud dans son poids d’alcool absolu : par refroidissement la gentiopicrine cristallise. Au bout de quelques jours on la passe à la trompe et la lave avec de l'alcool absolu.
L'alcool contient encore un peu de glucoside cristallisable mélangé à du glucoside amorphe (gentiamarine) : on peut l’en séparer par concentration convenable. Finalement l’alcool ne tient plus guère en dissolution que du glucoside amorphe (voir ch. III).
3° Purification. — La gentiopicrine ainsi obtenue n’est pas absolument pure. Elle nese dissout pas totalement dans l’eau :
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