CHA C1 -CH2 CI

J'ai songé alors à modifier la préparation dans le sens suivant : au lieu d'employer de la soude ou de la potasse, j'ai essayé d'employer de l’oxyde de calcium pensant obtenir :

| CIC | CES 1 ci — OH + 2Ca0 — CaC!? + Ca(OH} + 2 | CH 1 | He CHE CI

de façon que l’eau produite réagisse sur un excès de chaux vive pour donner l'hydrate correspondant. Et pour éviter la polymérisation de l’épichlorhydrine sous l’action de la chaleur et de l’excès de chaux, j’effectue l'expérience de la façon suivante :

La chaux vive est placée dans un ballon maintenu dans un bain-marie, le ballon communique par un tube rectificateur (système Vigreux par exemple, pour distillation dans le vide) avec un réfrigérant descendant qui débouche

dans un appareil séparateur de Bertrand, auquel j'ai apporté une légère modification, consistant à souder sur le tube latéral qui fait communiquer les deux robinets : un robinet à trois voies.

On voit, sans qu'il soit nécessaire d’insister, la commodité de celte légère modification.

Le tube rectificateur porte une ampoule à Brome, ou un entonnoir à robinet qui contient la dichlorhydrine.

On fait alors dans l'appareil un vide d'environ 120 millimètres de façon que sous cette pression et à cette température (température du bain-marie), la dichlorhydrine ne distille pas, tandis que l'épichlorhydrine seule passera.

Le bain-marie étant chaud, on fait tomber goutte par goutte la dichlorhydrine. Il ne distille presque pas de liquide ; cela doit provenir probablement de ce que la chaux vive ne réagit pas sur la dichlorhydrine à cause de sa dessiccation, le contael entre l’oxyde et la dichlorhydrine ne s’effectuant pas.

J'ai pris alors de la chaux éteinte avec un petit excès d’eau et je l’ai introduite dans le ballon. La réaction s'effectue, et l’on distille de l'épichlorhydrine, surnagée d’eau.

On sépare l’eau par l’ampoule à décantation, on sèche l’épichlorhydrine sur du carbonate de potasse et l’on soumet à la distillation. On peut remplacer la chaux par la soude ou la potasse, mais plutôt la potasse, car elle est plus soluble que la soude. On dissout l’alcali (1, 5 à 2 fois la quantité théorique) dans la plus petite quantité d’eau possible. Les rendements sont très satisfaisants, ils sont même très voisins de la théorie ; on obtient ainsi 93 à 95 0/0 d’épichlorhydrine pure, bouillant à 116°—11%. Il est donc de toute évidence que si l’on n’a pas besoin d’épichlorhydrine rigoureusement pure, il suffit, la distillation effectuée, de décanter l’eau et de sécher sur le carbonate de potasse.

La même méthode appliquée à la monochlorhydrine en vue de la prépa ration du glycide, ne m'a pas donné de résultats satisfaisants.