CHAPITRE IV

CHLORODIACÉTINE DISSY MÉTRIQUE

Le procédé le plus pratique de préparation de la chlorodiacétine dissymétrique a été donné par R. de la Aceña (1): on fait une solution de triacéline

dans l’éther :

THAÉCURE AREA. RE 100 grammes the absolD me 0e 150 grammes

On porte le flacon dans un mélange réfrigérant et lorsque la température est de quelques degrés inférieure à 0°, on verse peu à peu 95 grammes d'acide acélique saturé d'acide chlorhydrique. à

Le mélange est ensuite placé pendant six à huit jours dans un récipient plein de glace et à l'abri de la lumière ; après quoi on neutralise par une solulion de carbonate de soude. La couche éthérée est séchée sur du chlorure de calcium, puis distillée dans le vide. Le rendement en produit passant entre 145° et 150° sous 40 millimètres est de 50 0/0.

J'ai trouvé qu'il était préférable de faire réagir l’anhydride acétique sur l'x monochlorhydrine. Voici la lechnique que j'ai suivie :

On fait bouillir au réfrigérant ascendant pendant trois heures :

4 monochlorhydrine..... fr 150 grammes Annvdridenacelique 7772 550 grammes

Au début on chauffe lentement pour amorcer la réaction. Le liquide obtenu est soumis à la distillation fractionnée à la pression atmosphérique ; de façon à chasser l'excès d’anhydride acétique et l'acide acétique formé, selon l'équation :