ESSAI DE SAPONIFICATION DE LA TÉTRA-ACÉTINE PAR L'EAU AU BAIN -MARIE

Je rappelle très succinctement le principe de dosage des glycérines industrielles par la méthode dite à la triacétine.

Ce procédé est basé sur la transformation quantitative de la glycérine en triacétine en chauffant la glycérine concentrée avec de l’'anhydride acétique. On traite par l’eau le produit de la réaction de façon à détruire l'excès d'anhy:

dride acétique, on neutralise ensuite exactement l'acide acétique Jibre. La triacétine dissoute est dosée en la saponifiant par un volume connu d’alcali titré et en dosant l'excès de ce dernier.

Je me suis demandé si dans ces conditions la tétra-acétine ne serait pas saponifiée par l’eau, c'est ce qui expliquerait alors pourquoi, dans le dosage des glycérines industrielles, les polyglycérines ne titrent pas à l’acétine (1).

Tous les essais que j'ai entrepris dans ce sens ont complètement échoué, et je suis obligé de conclure à la parfaite stabilité de la tétra acétine de l'alcool diglycérique.

Voici deux expériences qui viennent à l'appui de mon affirmation :

a) On ajoute 50 centimètres cubes d’eau chaude à 1#", 127 de tétra-acétine, on porte 15 minutes au bain-marie bouillant (conditions de dosage des glycérines industrielles.) On dose l'acide acétique qui a pu se former par une liqueur alcaline. Il suffit d’une goutte de soude normale pour effectuer le virage.

b) On ajoute 50 centimètres cubes d’eau à 15", 501 de tétra-acétine dissoute dans 5 centimètres cubes d'acide acétique. On porte quinze minules au bainmarie bouillant. On dose l'acide acétique libre par une liqueur de soude, on trouve qu’il faut 37°%3 1 de cette solution pour effectuer le virage.

D'autre part 5 centimètres cubes du même acide acétique, exige 37 centimètres cubes de la même solution de soude pour effectuer la neutralisation.

D'ailleurs dans les essais de saponification que j'ai effectués dans le but d'obtenir l’alcoo!l diglycérique. la tétra-acéline maintenue avec un grand excès d'eau pendant vingt-quatre heures à l’étuve à 100° — 110° n'avait pas subi de

saponification bien appréciable.