PRÉPARATION DE L'ALCOOL DIGLYCÉRIQUE
La tétra-acétine de l'alcool diglycérique est saponifiée par la quantité juste nécessaire d'une solution alcoolique de soude, en la maintenant trois heures au réfrigérant ascendant.
On ajoute ensuite la quantité légèrement inférieure d'acide sulfurique nécessaire à la transformation lotale de l’acétate en sulfate de sodium. On laisse reposer pendant quelques heures, on essore ensuite à l'entonnoir de Buchner et on lave à l'alcool fort le sulfate de sodium insoluble.
L'alcool et l’acide acétique sont chassés par distillation à la pression
(1) Lewkowitsch, Loc, cit.
ordinaire, ils se séparent encore du sulfate de sodium que l’on essore à la trompe.
Le résidu est finalement distillé dans le vide au bain d'air.
On obtient ainsi un liquide légèrement jaunàlre, fluide à chaud, très visqueux et coulant avec difficulté à froid, passant entre 235° — et 240 sous 6 millimètres.
La détermination du poids moléculaire par cryoscopie dans l'acide acétique conduil au nombre 169 la théorie pour l'alcool diglycérique indique 166. En effet :
BOAT ASIUE ACELIAUE RES 2 un 198",967 Poids de matière dissoute......... cu Do OROULE ER E E nue 3,77 ADAISSeMÈNRE AT. rrN RARE More ee 0°,87 Coefficient d’abaissement. ...... 2 0308 D'où je déduis :
M= ——— — 169 Et 0,2303 Li
L'analyse élémentaire donne les nombres suivants :
I Il DUDSIANCE mener 08",1914 O8r,1746 CO ee A DT 5040 05',2764 HOT ane 08r,1414 .Oér,1304
Théorie CRAN RTE ER. 43,31 43,19 43,37 HERS Sen: TON 8,29 8,43
L'alcool diglycérique est insoluble dans l’éther, soluble dans l’eau et l'alcool.
Il est extrêmement visqueux, coulant avec difficulté à froid.
Il est hygroscopique comme la glycérine. En effet, 15',0232 ont absorbé 0#",0396 d’eau dans l’espace d’une heure.
La saponification de la tétra-acétine par la baryte, n’est pas pratique, car l’acétate de baryum formé reste en parlie dissous dans l'alcool diglycérique.
En résumé, pour préparer l'alcool diglycérique, on fait réagir au bainmarie eten proportions équimoléculaire, un mélange de glycide et de glycérine anhydre,
Après six à sept heures de chauffe, on acétyle directement le produit de la réaction par l’anhydride acétique, que l’on verse goutte par goutte dans le mélange chaud.
Le liquide ainsi obtenu est fractionné dans le vide.
On recueille en tétra-acétine pure le poids environ de glycide employé.
La tétra-acétine est ensuite saponifiée par la quantité juste nécessaire d'une solution alcoolique de soude, en la maintenant trois heures au réfrigérant ascendant.
On ajoute ensuite ia quantité juste inférieure d'acide sulfurique nécessaire à la transformation totale de l’acétate en sulfate de sodium,
On sépare le sel alcalin à l’aide de l’entonnoir de Buchner ; et on soumet le produit à la distillation, d’abord à la pression ordinaire pour chasser l'alcool et l’acide acétique, ensuite dans le vide. On recueille entre 235° — 240° sous 6 millimètres l'alcool diglycérique.
Le rendement est de 22 à 25°}, de la théorie.
