PRINCIPE

Les organes végétaux finement divisés subissent une décoction aqueuse ; le décocté filtré est additionné de sous-acétate de plomb liquide, après avoir été amené à

LE

pH 7 par la soude normale. Le précipité est recueilli par centrifugation et lavé à Fleau distillée. On le remet en suspension dans l’eau. La suspension est amenée successivement à pH 1 par l'acide sulfurique au cinquième, à pH 8 par la lessive de soude et à pH 1 par l'acide chlorhydrique au demi. On filtre. La solution est évaporée presque à sec et desséchée à l’aide de sulfate de sodium anhydre. La poudre sèche est reprise plusieurs fois par la pyridine. On évapore à sec la pyridine. On reprend le résidu par une quantité adéquate d’eau distillée. On centrifuge. La solution obtenue est utilisable pour la chromatographie.

MODE OPÉRATOIRE

On découpe finement dans une capsule de porcelaine 20 g d'organes végétaux : feuilles ou fruits. On ajoute 60 ml d’eau distillée. On effectue une décoction de dix minutes ; on rajoute, si besoin est, de l’eau distillée. On passe sur une gaze ; on presse. On remet à tremper dans 20 ml d’eau distillée. On presse à nouveau. On mélange les solutions obtenues. On laisse refroidir et on filtre sur papier. On lave le filtre à l’eau distillée. On amène la solution à pH 7 par de la soude normale à l’aide d’un pHmètre électrométrique. On ajoute 10 ml de sous-acétate de plomb liquide. On mélange ; on centrifuge. Le précipité recueilli au fond .du tube est lavé parfaitement à l’eau distillée par deux lavages successifs suivis de centrifugation. Le précipité est remis en suspension dans 50 m1 d’eau distillée et transvasé dans un becher. A l’aide d’un pHmètre électrométrique on amène la suspension de pH 6,8-6,9 à pH 1 par l'addition goutte à goutte d'acide sulfurique au cinquième. On ajoute ensuite de la lessive de soude jusqu'à pH 8, puis de l’acide chlorhydrique au demi jusqu’à pH 1. On filtre, on recueille la solution dans un becher. On concentre par ébullition à feu nu jusqu’à 2 à 3 ml en

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prenant soin sur la fin de ne pas laisser calciner le résidu. On ajoute du sulfate de sodium anhydre jusqu’à l’obtention d’une poudre pulvérulente. On laisse la dessiceation se terminer à l’étuve à 60° C. pendant six heures ou une nuit. Le résidu sec, rendu pulvérulent par trituration au mortier, est introduit dans un erlenmeyer bouchant à l’émeri de 250 ml. On reprend ce résidu par 35 ml de pyridine pure et sèche, par agitation de dix minutes à l’agitateur mécanique. La solution est décantée. On recommence cette opération trois nouvelles fois. Les solutions pyridinées sont rassemblées, filtrées et recueillies dans un becher de 150 ml. On les évapore à sec par l’action combinée de la chaleur fournie par un réchaud électrique et d’un violent courant d’air fourni par un ventilateur. Le résidu est repris par une quantité d’eau distillée adéquate pour que 10 mm de la solution aqueuse obtenue renferment une quantité d'acides organiques qui conviennent à l’étude chromatographique telle que nous lPavons définie précédemment. On centrifuge à grande vitesse dix minutes. On recueille la solution limpide. On Putilise pour l'étude chromatographique.