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y introduisons 25 gr. d'acte! banane nous connaissons

le poids moyen d’une goutte et le nombre de gouttes

à la minute, nous pouvons facilement en déduire Jane durée de l'écoulement. Nous contrôlons de temps en temps les débits d’acide et d’ammoniac. Dès que les 25 gr. d'acide se sont écoulés, l'opération est. terminée. pe Nous notons le temps et nous vidons le ballon de la même manière qu’au début. Nous nous ‘assurons ensuite que la marché de l'appareil est toujours régulière. Si

les vitesses d'écoulement d’acide et d’ammoniac ont varié de plus de 5 % ou si la durée de l'opération. n'est. pas. à 5 % près celle calculée, l'expérience est annulée. - ‘Dans chaque cas, le liquide du ballon est composé dec deux couches. La couche supérieure contient la ma- jorité du nitrile, la couche inférieure la majorité des

sous-produits (eau, ammoniaque, acétate et carbonate d’ammonium, acétamide), mais aussi un peu de nitrile.

A mesure que le rendement augmente, la couche infé- /. rieure diminue au profit de la couche supérieure. Ceci donne une indication sur la marche, mais ne peut être utilisé pour un: dosage même grossier. Si le four est. trop chaud, ou le débit trop lent, il apparaît des fumées blanches (indice de pyrogénation). Dès 500° et au-dessus

on trouve dans le condensat des quantités importantes

de carbonate d’ammonium (*). En même temps il se forme sur le catalyseur un dépôt de carbone qui sue lyse rapidement son action. (Essais N°° 38, 39, 40).

le four n’est pas assez chaud ou si le débit est ae rapide, il apparaît des cristaux déliquescents dans le réfrigérant à air. Ils sont. constitués par un ae À d’acétate d’ammonium et d’ acétamide. La réaction n’a | pas été cape :

(*) Ce sel est gênant pour les distillations ultérieures. Il.se dissocie à la température d’ébullition de l'acétonitrile et obstrue ie réfrigérant dans lequel il se reforme.