IV. Solution house

(*) Nous avons aussi essayé d'opérer avec un défaut de chlo- ‘rure de benzoyle à froid sans faire bouiïlir l’éther en fin d’opération. Les résultats sont identiques mais les rendements sont plus faibles.

(**) Dans un essai nous avons séparé cette solution, mais elle ne contient pratiquement rien que du chlorure de benzoyle en excès!

en sur er

TRAITEMENT DES DIVERSES FRACTIONS

D). Les cristaux re légèrement solubles dans et à chaud qui les décolore. Au refroidissement, il se forme de belles aiguilles blanches et soyeuses, fusibles vers

x ÿ 225°-235°. En répétant les extractions nous arrivons à - dissoudre et recristalliser la totalité du corps solide et

nous recueillons 3 gr. 1 de corps (A). Par concentration des « eaux-mères », nous obtenons de nouvelles aiguilles jaunes, fusibles be 145° et 150°. Elles sont semblables aux précédentes mais beaucoup plus or et colorées.

* Nous isolons ainsi 0 gr. 9 de produit @).

D Surtout dans into dore l'acide benzoïque et le chlorure de benzoyle en excès, nous traitons à froid les extraits éthérés par des lessives de plus en plus - alcalines. Nous utilisons d’abord du bicarbonate, puis du carbonate de soude, les deux en solution aqueuse saturée, et enfin une donnes de soude 2N. Pour contrôler qu'il ne s’est formée aucun produit alcalin de décomposition, nous terminons par une extraction au moyen d’une liqueur 2N d’acide chlorhydrique. La solution neutre résiduaire est. ensuite distillée. Elle fournit de l’éther et quelques gouttes d’eau trouble à forte odeur benzoïque. IL reste dans le ballon un résidu indistillable que nous avons entraîné à la vapeur. Dans un seul des essais un produit très faiblement entraïînable et odorant est passé avec l’eau et a bientôt cristallisé dans le ballon récepteur. Il nous a fallu distiller 3 litres d’eau pour recueillir 1 dg. de ce corps. Celui-ci fondait de ‘90° à 115° en dégageant une forte odeur d’acide benzoïque, Désignons-le par (D). Il reste dans le ballon la majeure partie de la résine qui est très dure à froid. Nous l’avons pulvérisée au mortier. Par lavage à l’éther une partie seulement se dissout. Il reste sur le filtre 0 gr. 6 de poudre jaune (E). Enfin ‘par évaporation de l’éther, nous obtenons une nouvelle résine qui renferme 10,7 % d’azote.

Solution bicarbonatée. — Neutralisée par de l'acide