CONDENSATION DE LA TRIMÉTHYLACÉTOPHÉNONE
AVEC L’ÉTHER MONOCHLORACÉTIQUE
COOC s H®.
Nous avons condensé 175® de triméthylacétophénone avec i 4 o g d’éther monochloracétique, au moyen de 44 s d’amidure de sodium, en opérant au sein de 35 o s d’éther anhydre. Nous avons ajouté l’amidure peu à peu et en refroidissant, après 3 jours de contact, nous avons extrait et distillé.
Par distillation dans le vide nous avons régénéré i 45 s de cétone, et obtenu 22? d’éther glycidique passant de i 65 ° à 170° sous 2o mm .
Le rendement pour cette opération est donc de 7,8 pour 100.
Dans toutes les condensations que nous avons faites avec cette cétone, les rendements n’Ont guère dépassé 8 pour 100 du rendement théorique.
Poids de substance
1 ii.
Analyse.
Calculé
C pour
H P our 100
72,4 7-1,-ig
Propriétés. — Liquide légèrement jaune, assez fluide, de densité i,o 56 à o°. Point d’ébullition 166 0 sous i8 mm . Soluble dans l’alcool, l’éther et la benzine.
Saponification de Véther glycidique
Nous avons dissous 2 S de sodium dans l’alcool absolu, ajouté 22 g d’éther glycidique, puis i s ,6 d’eau; nous avons ainsi obtenu 19® de sel de sodium. Produit blanc cristallin au moment de la précipitation, soluble dans l’eau, presque insoluble dans l’alcool, insoluble dans l’éther.
Dosage du sodium.
Poids de substance Poids de Nall......
Calculé
pour
Trouvé. C w H' 5 0 3 Na.
Na pour 100.
Acide tertiaire butyl-phénylglycidique
L’acide a été précipité de son sel de sodium au moyen de l’acide sulfurique dilué. Après dessiccation, il a été purifié par cristallisation dans l’éther.
I II
Poids de substance. o, i633 o, [64o
» H 2 0. o, to85 0,109
G pour 100. 70,89
H pour 100.. 7,432
Propriétés. — Corps cristallisé blanc. Après séchage à 1 air, puis dans un dessiccateur à chlorure de calcium, cet acide fond à 60°, se resolidifie et refond à ia 3 ° Une portion o,6 de cet acide mise dans le vide sulfurique pendant 6 jours a perdu o,o 4 a 5 d’eau, soit en pour 100 7,08. La perte de poids correspondant à une molécule d’eau de cristallisation est de 7,5 pour 100. L’acide tertiaire butyl-phénylglycidique est soluble dans l’éther, l’alcool, la benzine.
Décomposition de l’acide tertiaire butyl-phénylglycidique. — Quand on procède à la distillation de cet acide dans un bon vide (i2 mm ) et sur de petites quantités (i® à 2% l'acide glycidique passe inaltéré à la distillation. Son point de fusion est alors de i24°-i25°.
Calculé
pour