CÉOHÉ NAS ACHE CHU CHE OH OH
J'ai conduit une première expérience de la facon suivante : |
Dans un ballon de 1! bien sec, muni d’un réfrigérant à reflux et d’un tube à brome, j'ai introduit 235 de magnésium. Sur ce dernier J'ai versé peu à peu l'iodure de méthyle (1385) en quantité calculée pour obtenir le diol bitertiaire. Le triméthylpyruvate de méthyle (40%) dissous dans l’éther absolu et tombant peu à peu sur le dérivé organo-magnésien, formé au préalable et maintenu refroidi dans la glace, provoque une continuelle ébullition de cette liqueur. Pour achever la réaction grâce à la chaleur et à un contact prolongé, le mélange une fois réalisé, j'ai chauflé ce dernier 2 heures au bain-marie. Après refroidissement'et le composé magnésien décomposé par l’eau glacée, la magnésie formée fut dissoute par de lPacide sulfurique à 20 pour 100 et la solution éthérée lavée au
carbonate de potasse, puis à l’eau. L’éther ayant été chassé
au bain-marie, le résidu fut traité au bain de sel pendant 2 heures par une fois et demie environ son volume de potasse alcoolique à 30 pour 100, de façon à saponifier et léther triméthylpyruvique s'il n'avait pas entièrement réagi et le tétraméthyllactate de méthyle s’il s’en était formé. Après la saponification, l’alcool ayant été chassé au bain de sel, le résidu fut additionné d'eau salée puis agité à l’éther de façon à dissoudre les produits neutres, les produits acides restant en solution dans l’eau alcaline.
La portion neutre, après départ de l’éther solvant, recufiée dans le vide, disulla à 82°-83° sous 18"". Le corps ainsi obtenu, que momentanément j'appelle corps 4, sera étudié un peu plus loin.
En acidifiant largement par de l'acide chlorhydrique la portion alcaline, on obtint un acide solide, Ce dernier, purifié par cristallisation dans un mélange bouillant d’éther de pétrole et d’éther, se présente sous forme de magnifiques cristaux nacrés fondant à 141°-142° et distillant, en se sublimant abondamment, vers 130° sous 14", Ainsi qu'il résulte de l’analyse, ce corps est l’acide tétraméthyllactique. Comme ici on en a obtenu 20; le rende-
ment de sa préparation est voisin de 75 pour 100.
Analyse.