‹ Contribution à l'étude de quelques dérivés de la pinacolineChapitre 8 sur 47 · COCHE CH 0;CO-NH— CS ES · texte numérisé non relu

COCHE CH 0;CO-NH— CS ES

08,1435 de substance ont donné of,1085 de H20 et 0%,3656 de CO?.

05, 1960 de substance ont dégagé ritm°,5 de Az mesuré humide

D D à 15° sous 750"" à 14°.

Calculé pour

Trouvé. C2NINO?.

HBDOUTREIOD EEE ne 8,40 O2 G TE A AE 69,48 69,6 NS Uper ee CT 6,85 6,8

b. Semicarbazone du pyruvate triméthyléthylique. — J'ai appliqué ici la méthode de caractérisation des alcools donnée par M. Bouveault (!):

Où fait bouillir 4 heures, au bain d'huile, dans un petit appareil à disuller, 8 d'alcool triméthyléthylique er 5$ d'acide pyruvique fraîchement disullé. On cohobe plusieurs fois l'alcool distillé. On rectifie ensuite très lentement à la colonne. Sous une pression de 100", l’eau et l'alcool non éthérifié passent jusqu'à 70°, puis l’acide pyruvique libre à 65°-50° sous 1"" et enfin le pyruvate à 78°-80° sous 23".

18 de semicarbazide ayant été dissous dans le minimum d'acide acétique cristallisable à chaud, on y ajoute 28 de l’éther pyruvique précédent. Le flacon bouché est abandonné à lui-même 12 heures. Après quoi, comme les cristaux déposés sont peu solubles dans l’eau, on précipite la semicarbazone par addition à la solution acétique de 5 fois son volume «d’eau froide. Les cristaux essorés sont lavés à Peau, séchés entre des papiers filtres et recristallisés dans un mélange bouillant de ligroïne et d’éther. Ils fondent à 166°.

Analyses.

Page 1