g. 5 liquide jaune un peu visqueux
au-dessus de 230° 1 g. produit extrêmement visqueux et rougeàtre.
De la portion 219-230° nous avons extrait 2 g. 5 d’un liquide jaune un peu visqueux passant à 223-2240 que nous avons ensemencé avec un cristal. Avec les plus grandes difficultés nous en avons extrait 1 g. de cristaux fondant à 44-450,
La portion C ensemencée à son tour, nous à fourni o g. 5 de-cristaux fondant à 44-450.
Les deux premiers traitements ont donc donné 5 g. decristaux soit avec un rendement de 14 0/0.
De la portion E nous avons alors isolé la cétone inaltérée el avons entrepris une série de condensations jusqu’à ce que l’action de l’aldéhyde benzoïque puisse être considérée comme épuisée. L'ensemble de l'opération peut alors être représentée par le tableau suivant :
Epuisement ll Il III IV V Cétone miseen œuvre . 25 » » » »
Cétone récupérée. . . » 16 11 7 4.5 Produit de condensation a
SONACDUr IE MERELEr 5 2 0,9 »
Produit de condensatior BEST QUITTER TE » » » » 0,1 RÉSIATMERN PET EN. Le » » » » 3 Rendement de rer jet . 10 0/0 (approximatif)
Rendementtotal . . . 21 0/0
Lo R. CORNUBERT
En dehors de la petite quantité de combinaison benzylidénique cristallisée que nous avons pu isoler, nous n’avons obtenu que des produits liquides sans point d’ébullition net.
$ 4. — CONDENSATION DE LA Yÿ-MÉTHYL-2-DIALLYLCYCLOHEXANONE
AVEC L’ALDÉHYDE BENZOIQUE
L'expérience a été faite en 1920 sur un échantillon préparé en 1914. De cet échantillon du poids de 38 g. nous n’avons pu extraire que 21 g. de y-méthyl-4-diallyleyclohexanone. Le reste était polymérisé.
20 g. de cétone ont été mélangés à 12 g. d'aldéhyde benzoïque et additionnés d’une solution de méthylate de soude obtenue en dissolvant 2,6 g. de sodium dans 95 cc. d’alcool méthylique absolu. Dès le mélange le liquide est devenu jaune et au bout de 20 heures de contact il avait pris une teinte rougeâtre et s'était divisé en deux couches. Le produit a été soumis au traitement habituel et le résidu ainsi obtenu, a été ensuite fractionné sous 16 mm. ce qui nous a donné :
