‹ Contribution à l'étude des Allylcyclohexanones et des MéthylallylcyclohexanonesChapitre 15 sur 51 · gr. 150-2000 I gr · texte numérisé non relu

gr. 150-2000 I gr

Pour une cause fortuite la distillation a dû être arrêtée. Après refroidissement, la partie non distillée a été trouvée prise en masse. Ce résidu solide constituait une masse jaunâtre pesant 21gr. Soumise à des cristallisations dans l’alcool, elle nous a donné :

17 g. d’un composé incolore fondant à 70,5-71° soit 71- 715 (corr.).

2 g. du même composé fondant à 69-70°.

2 g. d’une masse pâteuse jaurâtre.

L'analyse de la première portion nous a montré qu’elle représentait une benzylidéneméthyldiallyleyclohexanone.

Analyse mat. (C2H%0) 0,1739 tr. H°0 0,1376 H 0/0 8,79 (th. 8,57) CO? 0,5469 C o/o 85,70 (th. 85,71).

CONTRIBUTION A L'ÉTUDE DES ALLYLCYCLOHEXANONES Lx

Dès la première opération nous avons donc obtenu 19g. de produit cristallisé soit avec un rendement de 66 0/0.

De la portion 80-150° nous avons encore isolé la cétone inaltérée en enlevant l’aldéhyde benzoïque avec le bisulfite de soude et entrepris de nouvelles condensations jusqu’à épuisement de l’action de l’aldéhyde. L'ensemble de l’opération peut être représenté comme suit :

Epuisement I Il III Cétone mise en œuvre . 20 » »

Getonerrécuperée” nn". » HS 2,0 Produit de condensation solide PURE k ë 17 » »

Produit de condensation solide sensiblement pur. ONE 1,0 0.2 RSS en » » ID.

Rendement de rer jet. . 66 0/0

Rendement total . . . 73 0/0

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