TROISIÈME OPÉRATION

Cette troisième opération a comporté 8 essais de 15 g. L'oxydation a été conduite de la même manière que lors des deux précédentes opérations mais les 7g. de potasse à l'alcool ont été remplacés par la quantité correspondante de soude à la chaux. Nous étions loin de penser que pareille substitution pourrait avoir une influence quelconque sur la marche de la réaction, aussi les produits d'oxydation ont-ils été extraits par la méthode élaborée précédemment. Chaque essai de 15 g. a donc été soumis à 12 épuisements à l’éther avec des quantités croissantes de ce solvant, la progression étant celle indiquée plus haut, la cétone inaltérée étant recueillie séparément et les épuisements 2 à 5 et 6 à 12 inelus

(*) LamBunG, Bull. Soc. Chim., WA, 27, 4h (1902).

étant respectivement recueillis ensemble, l'expérience précédente ayant montré que l’on n’obtenait pas de cristaux avant le sixième épuisement même après amorçage. Lorsque tous les produits neutres eurent été enlevés nous avons acidifié, épuisé à l’éther et extrait ainsi une certaine quantité d'acide.

Cétone inaltérée. — La solution éthérée de la cétone inaltérée a étéjointe à l'extrait éthéré du bioxyde de manganèse. . Après dessiccation sur du sulfate de soude et distillation de l’éther, le résidu a été fractionné sous 17 mm. ce qui adonné :

GOOM. LL: 9 g. 110100 EEE np

La première portion passe sensiblement à 98-102°, point d’ébullition de la cétone initiale dont elle présente d’ailleurs l’odeur. Les dernières gouttes de la deuxième fraction sont assez visqueuses, mais ne prennent pas l'aspect résineux du polymère obtenu dans les premières expériences.

Produits neutres des épuisements 2 à 5. — Les 120 g. de cétone soumis à l’oxydation ont donné dans ces fractions 62 g. de matière. Leur ensemble a été repris à l’éther et séché sur du sulfate de soude puis l’éther a été chassé et le résidu fractionné sous 21 mm. Nous avons ainsi obtenu les portions

suivantes :