CHAPITRE II
Nouvelle méthode d'analyse des benzoates.
Le caractère d’acidité très net de l’acide benzoïque permet de le doser avec une liqueur titrée alcaline, en présence de la phtaléine du phénol ({).
Nous avons pris :
Acide benzoïque de synthèse 1/1000 d’équivalent, soit. 0,122 men ot 1e oÛcc Phtaléine en solution alcoolique au 1/30............. III gttes
Il a fallu verser exactement 10 centimètres cubes d’une solution normale décime de soude pour obtenir la coloration rose persistante.
L'acide essayé, d’ailleurs volatil sans résidu et fondant à 121°, est pur.
Plusieurs échantillons de la droguerie, traités de la même manière, ont donné les résultats suivants :
ACIDE DU BENJOIN ACIDE DES HERBIVORES ACIDE DE SYNTHÈSE —— I Un ni III IV V VI VII VIII
ee. RE de
sublimé cristallisé
Acide réel 950/o 98,59°/o 94/0 9790 98/0 99/% 100% 1000/°
L'échantillon II retenait de l’eau d’interposition. L'échantillon VI offrait une forte odeur d'amandes amères et était coloré en bleu.
() Schmidt, Pharmaceutische Chemie, t. II, p. 863.
Analyse des benzoates alcalins.
Les benzoates alcalins s'obtiennent :
1° Par l’action de l'acide sur l’alcali;
20 Par l’action de l'acide sur le carbonate.
Avec des éléments chimiquement purs, si la préparation n’est pas bien conduite, on pourra obtenir des produits souillés par un excès d'acide, soit par un excès de carbonate ou de base, celle-ci ne tardant pas d’ailleurs à se carbonater à l'air.
La plupart des acides minéraux jouissent de la propriété de décomposer complètement les benzoates en formant avec la base un sel neutre, et en mettant l’acide en liberté.
Si on traite donc un poids p (08r25 par exemple) d’un benzoate alcalin par une quantité suffisante d'acide chlorhydrique (1 centimètre cube d'acide officinal), on pourra, en évaporant à siccité, volatiliser l’acide benzoïque et l'excès d'acide chlorhydrique et obtenir le métal à l’état de chlorure. Il sera alors facile de titrer celui-ci volumétriquement par la méthode de Mohr à l’aide de l’azotate d'argent N/10. Soit nr le nombre de centimètres cubes employés.
En faisant agir sur un même poids p de benzoate en dissolution dans 50 ou 60 centimètres cubes d’eau distillée 7 centimètres cubes d'acide sulfurique normal décime, on saturera exactement la base, et l'acide benzoïque déplacé sera facilement titré avec une liqueur N/10 de soude, en présence de la phénolphtaléine.
Le nombre r' de centimètres cubes de liqueur alcaline employés indiquera la teneur en acide.
ET. ES Trois cas sont alors à considérer :
n—n!.... sel neutre.
n>n'.... sel alcalin (n —n') = excès d’alcali. n<n'.... sel acide (n! —n)— excès d’acide.
Pour vérifier l’exactitude de la méthode dans le cas d'un sel acide ou alcalin, nous l'avons appliquée aux deux solutions suivantes :
19 Bensoate de soude avec excès d'acide.
On a fait une solution en prenant:
NaOH N/10....... 50°c (Un b'nzoate neutre eût exigé 0,0122 XC 50 —0,61
Acide benzoique. L'ART d'acide benzoïque.)
Eau distillée..... 95 p. 100cc
10 centimètres cubes de cette solution correspondant à 5 centimètres cubes de soude normale décime ont été évaporés à siccité et avec précaution dans une petite capsule avec 1 centimètre cube d'acide chlorhydrique pur.
Le résidu dissous dans l’eau à exigé en présence du chromate de potasse 5 centimètres cubes d'AZOŸAg N/10. 10 centimètres cubes de la même solution ont été traités ensuite par 5 centimètres cubes d'acide sulfurique N/10, et après avoir ajouté II gouttes de phtaléine il a fallu verser 53 de NaOH N/10 pour obtenir le virage.
On a donc :
Acide benzoïque = 0,0122 X 5,3 — 030646, au lieu de 08r0650.
20 Benesoate de soude avec excès d’alcalr.
On a fait une solution avec
NaOHN AO Sr ee ist 90cc Acide benzoïque. ,.5.,.., AT . Oer25 Eau distillée us sne srt avast 95 p. 100
Le premier essai a indiqué comme précédemment que 10 centimètres cubes de la solution contenaient la quantité de base correspondant à 5 centimètres cubes de SO‘H? N/10.
Dans le second essai il a fallu verser, pour amener le virage en présence de la phtaléine, 2 centimètres cubes de soude normale décime.
On à donc :
Acide benzoïque — 080122 X 2 — Osr0244, au lieu de 08r0250 mis en expérience.
Comme on le voit, dans les deux cas l’acide et la base ont été mesurés avec l’appréciation dont sont susceptibles les méthodes volumétriques. *
