I. — Etude de l’hexachlorodiamine P:N‘CIS(NH

1° Préparation. — La réaction de l’ammoniac sur le chlorure de phosphonitrile tétramère doit être arrêtée au moment où l’on constate que le produit qui se trouve en dissolution dans l’éther présente une température de fusion voisine de 80°, de manière à éviter autant que possible la formation d’une proportion importante de chloramine C. Ceci revient à se placer sensiblement dans les conditions du point o de la courbe de la figure 8, et non pas dans celles du point q où la chloramine B se trouverait à son maximum de concentration dans le mélange. On se débarrasse du chlorure d'ammonium formé, par filtration dans une enceinte à l'abri de l'humidité. La solution est ensuite évaporée sous pression réduite, de manière à chasser complètement l'éther, et le résidu sec est traité par une essence de pétrole forménique (P. éb. : 80°-go°), pour dissoudre le tétramère et la chlor-

amine À qu’il contient. La partie du produit qui est insolu-

ble dans l'essence de pétrole, est alors purifiée par cristallisation fractionnée dans le benzène (voir tableau 1), et l'on obtient ainsi finalement un produit fondant à 217°-218° qui est la chloramine B. 5 g. o de tétramère m'ont donné de cette manière o g. 43 de chloramine, et le bilan de la préparation, établi par rapport à la quantité de tétramère traité, est le

suivant :

Produit B'récueilii "5 s LR 9,9 0/0

Produit impurifiable recucilli de Jes eaux-mèêres benzéniques . . ATEN OMS 00) D

Produit soluble dans l’essence He trot a ET O0 70

Produit insoluble dans l’éther (par différence). . . 37 o/o

Le rendement peut être encore beaucoup plus faible si l'opération est arrêtée un peu plus tôt ou un peu plus tard.