DETERMINATION DE LA LIGNINE

Le résidu provenant de l'extraction des acides humiques par le citrate de soude est utilisé dans le dosage de la lignine. Comme nous l’avons déjà mentionné, nous avions essayé plusieurs méthodes au phénol, au peroxyde d'hydrogène, au brome en dissolution dans le tétrachlorure de carbone, à l'acide nitrique dilué. Nous les avons abandonnées et retenu seulement les méthodes au chlore dérivées de celles de Cross, Bevan, Sieber & Walter. Les dérivés chlorés de la lignine sont solubles dans des solvants organiques comme l'alcool, l’acétone, dans les alcalis et le sulfite de soude neutre. Le mode opératoire, que nous avons suivi, est le suivant : l’échantillon se trouvant dans le creuset en verre fritté est humecté par quelques gouttes d'alcool, ensuite lavé avec de l’eau chaude. Après avoir enlevé l'excès d’eau et vérifié que l'échantillon est bien humide, on dispose le creuset, à l’aîde d’une douille en verre ou en métal, sur un flacon à vide Buechner et le munit de son couvercle. Par l'intermédiaire d’un flacon laveur contenant de l’eau, il est relié à une bouteille à chlore. On fait alors passer un courant de chlore pendant une demi-heure. Le passage du gaz est facilité par une légère dépression provoquée par une trompe à eau et réglée avec le flacon laveur à la vitesse de 1-à 2 bulles par seconde. Après l'arrêt du courant gazeux, on lave le contenu du creuset avec de l'alcool chaud ; ensuite plusieurs fois avec une solution chaude de sulfite de soude neutre à 3% jusqu'à ce que l'extrait soit incolore, et on termine par un lavage à l’eau chaude. À chaque lavage on coupe le vide, afin de laisser les solutions pendant 5 à 10 minutes en contact avec la tourbe. On répète le traitement au chlore. En général on compte 4 à 5 opérations qui

s'effectuent exactement comme la première. Il faut qu'à la fin de l'extraction, la solution du sulfite de soude reste incolore. Ce point atteint on lave soigneusement avec de l’eau chaude et sèche à poids constant. Pr perte de poids correspond à la teneur en lignine.

Au lieu de faire une chloruration on peut aussi opérer de la façon suivante : on fait passer le résidu d’extraction des acides humiques dans un becher avec de la soude à 1 % (100 cmÿ par gramme de tourbe) et on ajoute de l’eau de Javel de sorte que la concentration en chlore actif soit 0,5 % én poids dans la solution. Après 45 minutes de repos à température ambiante, on filtre au travers du creuset en verre fritté, lave avec de l'alcool bouillant, ensuite plusieurs fois avec une solution de sulfite de soude neutre jusqu'à ce que la solution soit incolore et on termine par un lavage à l’eau. On recommence une seconde fois le traitement dans les mêmes conditions qu’au début. Pour les échantillons analysés 3 traitements étaient suffisants, le reste de l'opération s'exécute comme de a été décrit pour la première méthode.